萃取丁香油
Ⅰ 丁香酚的来源与制备
1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾经蒸馏所得的挥发油.
再经过萃取(定含量的氢氧化钠溶液溶解分离其中的酚与非酚油,再经石油醚萃取,酸化,中和,精馏等步骤而得.
2.合成法制备丁香酚,用愈创木酚为原料,采用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工业上可以从天然精油中单离,也可由化学合成而得。但化学合成法产生的同分异构体,沸点非常接近而分离极为困难,时下以单离法为主。
天然精油单离法:
以多年生亚灌木丁香罗勒为原料,经水蒸气蒸馏得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氢氧化钠,再进行水蒸气蒸馏除去非酸性物质。在50℃下将所得丁香酚钠溶液加入30%的硫酸搅拌中和至Ph=2~3(水层)。静置后分出下层粗丁香油,经减压蒸馏得丁香酚成品。
化学合成法:
将烯丙基溴、邻甲氧基苯酚、无水丙酮和无水碳酸钾加入反应釜中,加热回流数小时。冷却后加水稀释,然后用乙醚提取。提取物用10%的氢氧化钠洗涤,再用无水碳酸钾干燥。常压蒸馏回收乙醚、丙酮后进行减压蒸馏,收集110~113℃(1600Pa)的馏分,即为邻甲氧基苯基烯丙醚。将其煮沸回流1h后冷却,所得油状物用乙醚溶解,再用Lo%的氢氧化钠溶液提取,提取液经盐酸酸化后乙醚萃取。萃取液用无水硫酸钠干燥,常压蒸馏回收乙醚后即得丁香粉成品。也可由邻甲氧基苯酚与烯丙基氯在金属铜的催化和100℃下一步反应得到成品。
4.丁香油之类含有大量丁香酚的精油,加30%氢氧化钠液处理,再加无机酸或通人二氧化碳气使之析出。或使之与醋酸钠加成,以使游离出来后再经水蒸气蒸馏而得纯品。
5.丁子香酚尽管也可用合成的方法制备,但工业上一般都从植物或芳香油中分离萃出。可采用丁香罗勒为原料,丁香罗勒原产于塞舌尔、科摩罗。1965年从前苏联引入我国。在长江流域以南作为多处生亚灌本栽培。花穗中丁香罗勒油含量最高,叶次之,茎杆更次之。油中的主要成分是丁子香酚。占60-70%,尚有芳樟醇、对伞花素、罗勒烯等。合成法丁子香酚,由邻甲氧基苯酚与溴丙烯反应,再经加热重排而得。
Ⅱ 卡尔费休试剂标定的注意事项(化学好的进)
卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上 (3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全 (4).硼酸及氧化物 与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 非定量反应 (6).钴氨络合物 同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原 (8).氯化铁 与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 反应不确定 (10).羟胺 与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 同上 (14).二氯化锡 同上 (15).二氯化氧锆 反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 形成缩醛 (2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 被HI还原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 从上述表格中可以得出以下几点意见: 1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。 (二).仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20~70%的空气中,增重为0.01~0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。 (三).取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25~1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自:博研联盟论坛 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5~7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取<0.1~5mL试样。 表3 取样量参考数据试样含水量(ppm) 取样量(mL) 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 >1000 <0.1 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 (四).测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量(ppm) 允许差值 1-10 ±1ppm 10-50 算术平均值±10% >50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 (五).影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。 9. 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。 11.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。 12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。 13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。 14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。 15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
Ⅲ 女人吃多槟榔会对身体有害吗如题 谢谢了
许多红唇族虽然知道嚼食槟榔对身体健康的危害,特别是产生口腔癌,但一些似是而非的误解,常造成宣导戒除槟榔运动的阻力,例如:槟榔内的红灰、石灰等添加物才会对人体有害,只要避免这些成分就无妨。也有人认为,与包叶槟榔相比,吃菁仔槟榔对口腔黏膜的刺激性较小,比较没有关系等等。 台大医院口腔颚面外科主治医师李正特别强调,台湾人吃的槟榔,无论是菁仔或包叶,都是集各种致癌物加上促癌物之大成。槟榔子是由植物纤维、多酚类化合物如单宁酸、生物碱如槟榔素、槟榔碱等多种成分组成,其中生物碱和多酚类已被证实具有致癌性。大量摄食槟榔碱时,会抑制大脑活动,出现行动迟缓的现象。在口腔黏膜上涂抹槟榔子萃取物,也发现可使肿瘤数目增加。 配料中的荖花、荖藤及荖叶含有多种多酚类化合物,包括黄樟素、丁香油酚等。其中黄樟素已被确定为致癌化合物,特别是诱发肝癌。丁香油酚则有毒杀细胞的效果,它可使细胞内重要解毒物谷胱胜──月太浓度降低,导致细胞死亡。 配料中的石灰、红灰会在口腔内造成高碱性环境,在碱性状态下,槟榔子中的成分单宁酸会呈现红灰色,这也是槟榔族会吐红汁的原因。这时单宁酸会释放出自由基,破坏口腔黏膜细胞,进而演变成口腔癌。此外,石灰或红灰中含有二十多种金属元素,有些甚至含有高致癌性的砷。而红灰中的儿茶素,当浓度过高时,也会有细胞毒性的反效果。 李医师说槟榔加上石灰、红灰的推波助澜,导致台湾口腔癌的发生率节节上升。更严重的是,有嚼食槟榔习惯者,通常也会抽烟;槟榔同时加烟叶会加速槟榔生物碱硝化衍生物反应,也会引起口腔黏膜病变,产生口腔癌,这无异是火上加油,得口腔癌的机会又更高了,真的该小心呀!
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Ⅳ 植物精油提炼方法
常见的植物精油提炼方法有水蒸气蒸馏法、冷冻压缩法(压榨法)、化学溶剂萃取法、油脂分离法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法。 蒸馏法是萃取芳香植物精油最常用的方法,95%的芳香植物精油是由蒸馏法萃取而得。
(4)萃取丁香油扩展阅读:
蒸馏法可以说是提炼精油最古老,也是最广泛被使用的方法,处理的程序包括在蒸馏容器中以水或蒸气(或是两者并用)将植物加热,使水蒸气排出,因而制造出浓缩液。
用上述程序制造出来的液体混合油和水,通常油会浮在水上,因而是水重于油,如果是油重于水的情况(如丁香油),则油会沉到底下,这时候可以轻易把油和水分开。
蒸馏容器的大小差异很大,小的蒸馏器多见于山区的小型生产者,大的则可以大到用车台来装载,大型的常见于美国薄荷生产区,甚至有更大型的则出现在法国格拉斯或英国隆梅福地区。
Ⅳ 用乙醇做萃取液提取丁香油,怎样才能完全去除乙醇味
这是因为有一些植物蛋白在高温的时候会溶解在提取液中,当温度降低就自己析出。我建议你用广州富一的高速离心机,可以将1um以下的杂质全部分离掉。
Ⅵ 超临界萃取丁香油的工艺流程
丁香油的超临界CO2萃取工艺研究及GC-MS分析
http://www.ilib.cn/A-zgtryw200705010.html
超临界CO_2萃取丁香油的数值模拟
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HGSZ200712025.htm
超临界CO_2萃取丁香油的数值模拟
http://www.ilib.cn/A-hgxb200712023.html
超临界CO2流体萃取丁香叶油的研究
http://www.ilib.cn/A-henzyxyxb200504009.html
Ⅶ 丁香等天然物质的提取集防腐作用
[编辑本段]药物
【药 名】:丁香
【拼 音】:DINGXIANG
【拉丁名】:Flos Caryophyllata
【别名】公丁香[花蕾]、母丁香[果实]
【来 源】:为桃金娘科蒲桃属植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.[E. aromatica Baill.;Syzygium aromatica (L) Merr. et Perry],以花蕾和其果实入药。花蕾称公丁香或雄丁香,果实称母丁香或雌丁香。在花蕾开始呈白色,渐次变绿色,最后呈鲜红色时可采集。将采得的花蕾除去花梗晒干即成。
【功 效】:温中、暖肾、降逆。
【主 治】:治呃逆、呕吐、反胃、痢疾、心腹冷痛、痃癖、疝气、癣症。
【性味归经】:辛,温。 ①《开宝本草》:“味辛,温,无毒。”入胃、脾、肾经。 ①《汤液本草》:“入手太阴、足阳明、少阴经。” ②《雷公炮制药性解》:“入肺、脾、胃、肾四经。”
【用法用量】:内服,煎汤,0.3~1钱;或入丸、散。外用:研末调敷。
【用药忌宜】:热病及阴虚内热者忌服。李杲:“气血胜者不可服,丁香益其气也。”《本草经疏》:“一切有火热证者忌之,非属虚寒,概勿施用。”
【药物配伍】:《雷公炮炙论》:“不可见火。畏郁金。”
【别 名】:丁子香(《齐民要术》)、支解香、雄丁香(《本草蒙筌》)、公丁香(《本草原始》)。处方名:丁香、公丁香
【处方名】:丁香、公丁、公丁香
【商品名】:丁香、公丁香。以花蕾干燥、个大、饱满、色棕紫而新鲜、香气浓烈、油性足者为佳。
【药用部位】:本植物的树根(丁香根)、树皮(丁香树皮)、树枝(丁香枝)、果实(母丁香)、花蕾蒸馏所得的挥发油(丁香油)亦供药用,各详专条。
【动植物资源分布】:分布马来群岛及非洲,我国广东、广西等地有栽培。药材主产于坦桑尼亚、马来西亚、印度尼西亚等地。我国广东有少数出产。
【药材的采收与储藏】:通常在9月至次年3月间,花蕾由青转为鲜红色时采收。
【炮制方法】:采下后除去花梗,晒干。
【考 证】:出自《开宝本草》,药性论;①《雷公炮炙论》:“凡使(丁香),有雌雄,雄颗小,雌颗大,似枣核。方中多使雌,力大,膏煎中用雄。”②《开宝本草》:“丁香,二月、八月采。按广州送丁香图,树高丈余,叶似栎叶,花圆细,黄色,凌冬不雕。医家所用惟用根。子如钉子,长三、四分,紫色,中有粗大如山茱萸者,俗呼为母丁香,可入心腹之药尔。”
【生药材鉴定】:干燥的花蕾略呈短棒状,长1.5~2厘米,红棕色至暗棕色;下部为圆柱状略扁的萼管,长1~1.3厘米,宽约5毫米,厚约3毫米,基部渐狭小,表面粗糙,刻之有油渗出,萼管上端有4片三角形肥厚的萼;上部近圆球形,径约6毫米,具花瓣4片,互相抱合。将花蕾剖开,可见多数雄蕊,花丝向中心弯曲,中央有一粗壮直立的花柱,质坚实而重,入水即沉;断面有油性,用指甲划之可见油质渗出;气强烈芳香,味辛。以个大、粗壮、鲜紫棕色、香气强烈、油多者为佳。显微鉴定: 花托部位横切面,表皮为1列扁平细胞,外被较厚的角质层。皮层较宽,外侧散有2~3列径向延长的油室。中柱有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数木化纤维;内侧为薄壁细胞组成的通气组织,有大型细胞间隙。中央为轴柱,有约17个细小维管束。本品薄壁细胞含细小草酸钙簇晶。粉末:暗红色。①纤维多单个散在,梭形,边缘平整或波状弯曲,有的呈不规则连珠状突起并气扭曲,长106~648μm,直径12~68μm,壁厚5~23μm,微木化,孔沟较稀或不明显,胞腔宽狭不一,有的胞腔内含棕色油状物。②花粉粒极面观三角形,赤道轴长12~ 30μm,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。③草酸钙簇晶大多存在于较小的薄壁细胞中,也有数个簇晶连接成行,簇晶直径3.5~26μm。另可见少数细小方晶。④油室类圆形或椭圆形,直径约至150μm,多破碎,分泌细胞界限不分明,有的含黄色油状物。⑤花托表皮细胞断面观类方形或类长方形,外被角质层;表面观类多角形或类长方形。⑥花粉囊内壁细胞断面观类长方形,壁具条状或网状增厚。⑦花丝表皮细胞表面见类长方形,垂周壁波状弯曲,外平周壁可见波状角质纹理。此外,有细小螺纹导管及类多角形的花瓣表皮细胞。 本品以个大、粗壮、色红棕、油性足、能沉于水、香气浓郁、无碎末者为佳。按《国华人民共和国药典》(1995年版)规定,含挥发油不得少于16.0%(ml/g)。
【中药化学成分】:花蕾含挥发油即丁香油。油中主要含有丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚、B-石竹烯(B一Caryophyllene),以及甲基正戊基酮、水杨酸甲酯、葎草烯(Humuleno)、苯甲醛、苄醇、间甲氧基苯甲醛、乙酸苄酯、胡椒酚(Chavicol)、a一衣兰烯(a一Ylangene)等。也有野生品种中不含丁香油酚(平常丁香油中含64~85%),而含丁香酮(Eugenone)和番樱桃素(Eugenin)。花中还含三萜化合物如齐墩果酸(Oleanolic acid、黄酮和对氧萘酮类鼠李素(Rham-netin)、山奈酚(Kaempferol)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)及其去甲基化合物异番樱桃酚(IsoeugenitoI)。
【中药化学鉴定】:(1)取粉末少许,滴加氯仿搅匀,再加3%氢氧化钠的氯化钠饱和液1滴,加盖玻片,放置片刻,有针状丁香酚钠结晶析出。(2) 取切片直接滴加碱液,加盖玻片,可见油室内有针状丁香酚钠结晶形成。(3) 薄层鉴别:取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,过滤,滤液供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成对照品溶液。将两种溶液点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1)展开,取出晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘干。可见供式液色谱与对照品溶液色谱在相同位置显相同颜色的斑点。
简述:治疗牙痛、支气管炎,神经痛、胃酸,抗呼吸系统及泌尿系统感染,减轻痢疾所造成之不适与疼痛,改善衰弱体质与贫血,催情(性无能、冷感),驱虫。促进血液循环,治疗皮肤溃疡及伤口发炎,治疗疥癣,改善粗糙肌肤。
【本质】似指甲状的红棕色花苞是精油的原料,树平均高度为5~6公尺左右,主要产地斯里兰卡、瓜哇、马达加斯加,以蒸馏法制得,其香味为有点鲜苔及木香的花香,是香水制造业不可缺少的香味,亦常加入酒中,精油颜色为透明无色。
【药理作用】1.抗菌作用 含有1%浓度的丁香的乙醚浸出液,水浸液或含8%浓度的丁香煎剂的沙伯氏培养基,对许兰氏黄癣菌、白色念珠菌等多种致病性真菌均有抑制作用。较高浓度时对新型隐球菌也有抑制作用。醇浸出液与醚浸出液相似,但水浸液较差。丁香油及丁香油酚在1:8000-1:16000时,对致病性真菌即有抑制作用。煎剂1:20-1:640浓度时,对葡萄球菌、链球菌及白喉、变形、绿脓、大肠、痢疾、伤寒等杆菌均有抑制作用,丁香油和丁香油酚在1:2000-1:8000浓度时,对金黄色葡萄球菌及肺炎、痢疾(志贺氏)、大肠、变形、结核等杆菌均有抑菌作用。丁香对流感病毒PR8株也有抑制作用(体外试验)。100%乙醇浸液及1:400丁得油稀释液用平板小杯法对鼠疫杆菌、霍乱弧菌、炭疽杆菌、伤寒杆菌、白喉杆菌、变形杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌及金黄色葡萄球菌等抑制作用;丁香油及丁香酚在1:16000-1:64000浓度时对布氏杆菌即有抑制作用,1:8000浓度对鸟型结核杆菌也有抑制作用。
2.抗真菌作用:乙醇浸剂1:100、丁香油及丁香酚1:8000-1:16000对星形奴卡菌、许兰黄癣菌、石膏样小孢子菌及腹股沟表皮癣菌等有抑制作用。
3.驱虫作用:水或醇提取液在体外对猪蛔虫有麻痹或杀死作用,感染蛔虫的狗口服丁香油0.5-1.Og/kg,有驱虫作用,但一次服用并不能将蛔虫全部驱除。丁香油较煎剂为优。50%煎剂及乙醇浸剂在体外对猪蛔虫有杀死作用;丁香油效力更大,其1%的混悬液即有杀死部分蛔虫的作用,0.1-0.5g/kg灌胃对狗蛔虫有驱除作用。
4.健胃作用:丁香为芳香健胃剂,可缓解腹部气胀、增强消化能力、减轻恶心呕吐。5%丁香油酚乳剂可使胃粘液分泌显著增加,而酸度则不增强;丁香水浸液灌胃,可使巴甫洛夫小胃狗的胃酸排出量和胃蛋白酶活力显著增加。丁香油之作用稍差,连续应用,可使粘液耗竭,而仅分泌非粘液性的渗出物;36小时后方能部分恢复反应(分泌粘液),完全恢复,需数月以后。丁香浸出液对胃液分泌的影响取丁香10g,用150ml蒸馏水浸泡4小时左右,在85-90℃下加热30分钟,煮沸3分钟左右,用双层纱布过滤后用蒸馏水将滤液调至含生药10%的浸出液,为了消除酸度本身对胃液分泌的影响,用NaOH溶液调浸出液至pH=6.8-7.2之间。实验用4只具有三通巴甫洛夫小胃的狗进行,实验在手术后4周开始。狗在实验前禁食16小时以上,但不限饮水。实验时先移去瘘管的管塞,待胃内积存的分泌物流出后将管芯插入直管内。在实验的全过程中主胃和小胃均与外界相通。如果主胃胃液的pH在5以上时,待小胃的胃液流出体外后即开始实验。结果丁香浸出液在20次实验中,12次均有明显升高。在灌注后3小时内,小胃的总酸排出量达0.350±0·044mg当量,与对照比较P<0.01。在对胃蛋白酶活力影响实验中,灌注丁香浸出液后hl胃蛋白酶的活力开始升高,在灌注后3小时内,每30分钟样品中胃蛋白酶的平均活力达50·5±1.3单位,与对照比较P<0.05。如在实验前iv硫酸阿托品0.1mg则可使丁香浸出液刺激胃酸分泌的作用受到明显抑制,总酸排出量增多的现象不再出现,可见在丁香浸出液刺激胃酸分泌的机制中有胆碱能机制参与。对4种胃溃疡的影响①对水浸应激性溃疡的影响小鼠,体重22.4±2.3g(X±SD),雌雄各半,随机分每组10只,禁食1夜,ig受试药物后,装入特制的应激盒,浸入20-30℃水中,水位达小鼠颈部,8小时后处死取胃,镜检计算出血点数,计算出溃疡抑制率(%)。结果阳性对照甲氰脒胍200mg/kg;丁香水提物10g/kg和20g/kg均可明显抑制小鼠水浸应激溃疡,②对幽门结扎性溃疡的影响大鼠体重145±16g,雌雄各半,随机分每组10只,禁食24小时后,乙醚麻醉下,按Shay法结扎幽门,ig受试药物,缝合腹壁后19小时,处死大鼠,取胃,镜检前胃部溃疡,分级计算指数及溃疡抑制率(%),结果药物无明显影响。③对消炎痛加乙醇诱发溃疡的影响小鼠体重24.7±1.5g,雌雄各半,随机分每组10只,ig受试药物0.5小时后,ip消炎痛10mg/kg,l小时后ig50%乙醇0.2ml/只,再过l小时处死取胃,镜检条状损害,测量总长度(mm)为溃疡指数,计算溃疡抑制率。结果呋喃唑酮100mg/kg和丁香石油醚提物0.3ml/kg可明显抑制消炎痛加乙醇诱发的溃疡。④对0.6mol/L盐酸所致胃粘膜损伤的影响大鼠体重176±21g。雌雄各半,随机分每组10只,禁食24小时,ig受试药物0.5小时后,ig0.6mol/l盐酸lml/只,再过l小时后处死取胃,镜检条状损害,测量其长度(mm),计算溃疡抑制率(%)。结果甲氰脒胍100mg/kg,丁香水提物及石油醚提物均可明显抑制0.6mol/L盐酸所致胃粘膜损伤。
5.止痛作用:从小鼠热板试验和抗扭体反应试验结果表明,丁香石油醚提物(0.15ml/kg和0.3ml/kg)和丁香水提物(10g/kg和20g/kg)均可显著延长小鼠痛觉反应潜伏期和显著减少小鼠因冰醋酸0.1ml/10g刺激引起的扭体,反应次数。牙痛丁香油(少量滴入)可消毒龋齿腔,破坏其神经,从而减轻牙痛。
6.丁香水提物和石油醚提取物对小鼠耐缺氧和受寒等的影响:丁香用石油醚(30-60度)提取2次,每次冷浸3d,回收石油醚得黄褐色油状物,用阿拉伯胶分别配成1.5和8%(v/v)乳状液,药渣中加开水煮沸0.5h,共2次,并浓缩成1ml含生药1g浓度的丁香水提物。耐缺氧:对小鼠常压密闭缺氧耐受力的影响取小鼠30只(雌雄不分),体重22.0±2·5g,分3组,分别ig丁香石油醚提取物和3%阿拉伯胶溶液后l小时,单个放入145ml的广口瓶内,瓶内盛有适量的钠石灰,瓶口用连接测氧仪的橡皮塞密闭,测定瓶内氧含量从21%降至15、10和7%所需的时间(即耗氧速度)、存活时间及死亡时瓶内残存的氧含量。实验数据用t检验统计处理。另取雌性小鼠5O只,体重21.4±2.4g,分为5组,分另ig丁香水提物及自来水后l小时,其中两组分别ip普萘洛尔和生理盐水0.5h后,单个放入容量为120ml的广口瓶内,按上法测定,表明普萘洛尔对3项指标都有明显影响,丁香水提物能延长小鼠存活时间和降低死亡时瓶内氧残存量,说明丁香水提物不是通过减慢耗氧速度,而是通过提高小鼠在低氧条件下的氧利用能力,增强小鼠常压密闭下抗缺氧的能力。
张口动作:对断头小鼠张口动作持续时间的影响取20g左右小鼠,每组30只,分别ig丁香水提物,石油醚提取物和对照溶液后1小时,自颈部一刀剪下小鼠脑袋,并立即用秒表记录断头小鼠的张口动作持续时间,结果只有丁香水提物10和20g/kg组显著延长张口动作持续时间,10g组P<0.01,20g组p<0.05。
中毒:对氰化钾中毒和对亚硝酸钠中毒小鼠存活时间的影响取体重20.7±1.7g小鼠,性别不分,每组12-16只,分别ig丁香水或石油醚提取物和对照液后l小时,其中一组ip普萘洛尔20分钟后再iVkCN4mg/kg,并立即记录小鼠存活时间,结果见表3。丁香水提物20g/kg组和普萘洛尔组能延长KCN中毒小鼠的存活时间。又取雄性小鼠,体重22.6±2.0g,每组10只,分另ig丁香水提物,石油醚提取物和对照液后l小时,ipNaNO2800mg/kg,并立即记录存活时间。丁香石油醚提取物0·15和0.30ml/kg组能显著延长NaNO2中毒小鼠存活时间。
耐寒:对受寒小鼠存活时间的影响取雌性小鼠,体重19.7±0.8g,每组12只,禁食禁水24小时,分别ig丁香石油醚提物、水提物和对照液后0.5小时,分装在铁皮小盒内,每盒6只,并将铁皮盒放入-18--20℃冰箱内,每小时开启冰箱,取出死鼠,活鼠合并成每盒6只左右,观察至小鼠全部死亡为止,结果丁香石油醚提物0.30ml/kg组明显缩短受寒小鼠存活时间,可能这一剂量能明显抑制自发活动所致。
7.丁香水提物和石油醚提物对动物胆汁分泌、腹泻和肝损伤的影响
7.1对麻醉大鼠胆汁分泌的影响 大鼠体重174±17g,雌雄各半,随机分每组8只,乌拉坦麻醉后,按文献方法〔药学杂志(日)1987;107(12):990〕行胆管插管术,术后平衡30分钟,十二指肠给药,收集给药前30分钟及给药后4小时内每30分钟的胆汁流量,进行比较,得出流出率(药后流量/药前流量),与对照组相应时相比t检验。结果丁香石油醚提物可明显促进麻醉大鼠胆汁分泌,作用可维持2小时。
7.2对蓖麻油,番泻叶等药物引起腹泻的影响 小鼠体重19.8±1.5g,雌雄各半,随机分每组12只。实验时禁水、食,ig受试药物后0.5,ig蓖麻油0.15ml/只,单个放入底部有直径约15cm垫纸的小桶内,每1小时换垫纸并计算腹泻次数,观察6小时。结果丁香石油醚提物0.3ml/kg,可显著抑制蓖麻油引起的小鼠腹泻。又取小鼠体重20.4±1.7g,雌雄各半,随机分每10只,ig受试药物后0.5小时,ig番泻叶0.4g/只番泻叶(Cassiaangustifolia)20g加水250ml煮沸5分钟,纱布过滤后水浴浓缩成每1ml含1g生药的溶液,以后操作方法同蓖麻油腹泻实验,观察8小时。结果丁香水提物20g/kg可明显抑制番泻叶引起的腹泻。
7.3对四氯化碳诱发急性肝损伤大鼠SGPT,SGOT的影响 大鼠体重221±25g,雌雄各半,随机分为每组9只。受试药物,每日1次,连续5日,末次给药后1小时,igCCl40.3ml/kg,16小时后麻醉状态下颈动脉取血,赖氏法测SGPT,金氏法测SGOT,t测验进行数据处理。结果丁香石油醚提物及水提物对CCl4诱发急性肝炎大鼠的SGPT、SGOT显著升高均未产生明显影响。
8.丁香提取物对代谢的影响 丁香热水提取物及水溶性组份具有代谢活化的抑制作用及代谢活化Trp-p-2的失活作用的双重作用。醚可溶组份、丁香酚、乙酰丁香酚、异丁香酚可抑制代谢活化,但未见对代谢活化Trp-p-2的失活作用。除去鞣质后的水可溶组份对代谢活化不呈抑制作用,对代谢活化Trp-p-2的失活作用亦小。这些试样不具抗诱变性。根据上述情况提示,丁香热水提取物对诱变的抑制效果可能是由于鞣质、丁香酚等对代谢活化的抑制作用及鞣质对代谢活化Trp-p-2的失活作用所引起。丁香的水、盐水以及乙醇提取物中含有一种含酚和糖醛酸的复杂糖甙,具有抑制脑乙酰胆碱脂酶的作用。
9.平喘作用 B-丁香烯在丁香挥发油中含量约5.4%,亦是菊科植物艾叶油中的平喘有效成分之一。药理实验,发现它对离体气管平滑肌几乎没有松弛作用,但po疗效与艾叶油相似。药理筛选对豚鼠离体平滑肌有收缩作用。代谢物III为黄色粘稠油状物,是具有活性的代谢物,根据GC-MS、IR、1HMR和半合成实验证实该代谢物为B-丁香烯醇。药理实验表明,B-丁香烯在体内的代谢产物之一B-丁香烯醇,具有较强的豚鼠离体气道平滑肌松弛作用,PD2=4.36(n=6);在用于组胺和乙酰胆碱诱发的豚鼠哮喘,以0·2g/kgig能使全部动物(n=8)不发生喘息,其作用持续时间长于6h。B-丁香烯醇,小鼠igLD50>10.8g/kg,表明毒性极小。
【历史临床记录】是瘟疫抗菌剂的良好植物、驱虫剂,对消化有帮助。
【使用需知】对皮肤有刺激性。
【功效】头痛,牙痛,口臭,支气管炎,腹痛腹泻,消化不良,反胃呕吐,胀气,关节炎,风湿痛,阳痿早泄性冷感,抗蜂窝组织炎,增进记忆力,消除睡意,催情。
Ⅷ 丁香油的提取方法
(1)水蒸气蒸馏法提取丁香油
将处理好的丁香用小型谷物粉碎机粉碎。准确称取一定量的干版燥丁香权粉置于蒸馏烧瓶中,按比例加入一定量的水,接好冷凝管,开始蒸馏,蒸馏结束后,将所得到的油水混合物转移至分液漏斗中,静置,待其分层后,分离得到粗制丁香油。
向粗制丁香油中加入一定量的无水乙醚,用分液漏斗分离出其中的水,然后用无水硫酸钠处理,在减压条件下除去丁香油中的乙醚,得到精制丁香油。丁香油提取率为9.94%。挥发油均为淡黄色油状液体,具有丁香特有的香味。
(2)丁香油树脂提取的工艺流程
丁香粉碎,准确称量,用干燥过的滤纸包好,放入三角瓶中,按比例加入一定量的有机溶剂,密封,放入恒温水浴箱中在一定的温度下静置不同时间,然后取出滤纸包,回收有机溶剂,得到丁香油树脂。丁香油树脂较为黏稠,气味不如丁香挥发油浓郁。
(3)超临界CO2提取丁香油
将丁香粉碎成粗粉,置于CO2超临界提取设备中,按陈耕夫(2002)研究所用的工艺条件:压力为10MPa,温度为40℃,CO2流量为22L/h的条件进行萃取4h,以压力为7.0MPa、温度45℃进行解析,获得丁香油 。
Ⅸ 关于中药化学实验的问题 丁香挥发油的提取、分离和鉴定。。。急
1.氢氧化钠溶液溶解分离其中的酚与非酚油
2.可用TLC或HPLC
3.乙醚提取液中,丁香酚以酚钠形式存在,加酸后变成酚的形式,显示丁香酚的颜色