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制备丁香酚

发布时间: 2022-02-03 11:27:50

① 什么书籍里有丁香的来源原植物形态药材性状 化学成分 有效成分提取工艺流程

丁香
来源:药智网药材标准数据库中国药典2010年一部电子版

Dingxiang

CARYOPHΜLLI FLOS

本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophμllataThunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。

【性状】 本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1.4cm,直径0.3~0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。

【鉴别】 (1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室,长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大形腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。

粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。

(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 杂质 不得过4%(附录ⅨA)。

水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第二法)。

【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定剂,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。

饮片

【炮制】 除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。

【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。

【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺、肾经。

【功能与主治】 温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。

【用法与用量】 1~3g,内服或研末外敷。

【注意】 不宜与郁金同用。

【贮藏】 置阴凉干燥处。

② 丁子香酚的基本信息

【中文名称】丁抄子香酚;邻丁香酚;4-烯丙基-2-甲氧基苯酚
【英文名称】eugenol;4-allyl-2-methoxy-phenol 【结构或分子式】C10H12O2
【相对分子量或原子量】164.20
【密度】1.0664
【沸点(℃)】253~254(常压)
【闪点(℃)】110
【折射率】1.5400~1.5420(20℃)
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠经口2680
【性状】
无色至淡黄色液体,在空气中变棕色,有强烈的丁香气味。
【溶解情况】
不溶于水,能与醇、醚、氯仿、挥发油混溶,溶于冰乙酸和氢氧化钠溶液
【用途】
用于配制康乃馨型香精以及制异丁香酚和香兰素等。也用作杀虫剂和防腐剂。
【制备或来源】
存在于丁香油、肉桂叶油、肉桂皮油、樟脑油、肉豆蔻油等中。可由丁香油中分出。
丁子香酚在氢氧化钾中加热时,丙烯基的双键发生重排作用,变为与苯环共轭的α-丙烯基,得到异丁子香酚,经乙酰化和温和的氧化,α-丙烯基断裂,即得香草醛,它是一种重要的人造调味剂的主要成分。丁子香酚具有浓郁的石竹麝香的气味,是一种重要的调味剂。

③ 丁香酚的药物鉴定

方法名称:母丁香 -丁香酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定母丁香中丁香酚的含量。
该方法适用于桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。
方法原理:该品粉末加无水乙醇定容,浸泡24h,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测丁香酚的吸收值,计算出其含量。
试剂:1. 无水乙醇
2. 甲醇
仪器设备:1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 水=65 40
2.2检测波长:280nm
2.3柱温:室温
试样制备:1. 称取供试品
精密称取该品粉末(过二号筛)0.3g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丁香酚对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取该品粉末(过二号筛)0.3g,精密称定,置25mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,浸泡24小时,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定丁香酚(C10H12O2)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p79。 1. 抗菌:是在1:8000~1:16000浓度时,对致病性真菌有抑制作用;在1:2000~1:8000浓度时,对金黄色葡萄球菌及肺炎、痢疾(志贺低)、大肠、变形、结核等杆菌均有抑制作用。
2. 健胃: 5%的乳剂可使胃粘液分泌显著增加,而酸度不增加。
3.家兔静脉注射可产生麻醉、降低血压、呼吸抑制与抗惊厥等作用,但小鼠皮下注射不产生麻醉作用。体外,经肌肉标本实验表明有强的抗组织胺作用。
4.毒性: 大鼠口服的LD50为1.93g/kg。

④ 丁香酚甲醚具体合成方法

紫丁香型等香精;我国GB2760-1996规定其为允许使用的食品用香料,

⑤ 丁香酚合成乙酰丁香酚的制备工艺

丁香酚和乙酰氯反应生产乙酰丁香酚

⑥ 异丁香酚的功效作用

用途:用于配制香精和制备香兰素。可用于配制依兰、肉豆蔻等精油;也可版用以配制悬钩权子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精。是半合成香兰素的原料。
制备或来源:存在于肉豆蔻油、衣兰油等中。由丁香酚与苛性钾溶液加热而得。主要用丁香酸在浓碱液作用下发生侧链双键异构化而得。
类别:合成香料

⑦ 酚醚的制备方法

应该也可以的,因为williamson反应的本质就是Sn2反应,反应能否进行主要在于卤代烃的位阻。而且Friedel-Crafts反应不会干扰合成,Friedel-Crafts反应的发生需要路易斯酸催化卤代烃形成碳正离子,对苯环进行亲电取代,Williamson法中只需要碱来催化

⑧ 丁子香酚存在于丁香油、樟脑油等中,常用于配制康乃馨型香精以及制异丁香酚和香兰素等,也用作杀虫剂和防

(1)C 10 H 12 O 2
(2)B
(3)5

⑨ 异丁香酚

异丁香酚【中文名称】异丁香酚;4-丙烯基-2-甲氧基苯酚 【英文名称】isoeugenol 【分子式】C10H12O2 【相对分子量或原子量】164.20 【密度】1.0851 【熔点】-10℃ 【沸点】268℃ 【折射率】1.5739 【性状】有象丁香气味的淡黄色液体。为淡黄色微稠厚液体。沸点262~266℃(101.3kPa)。1.079~1.085。1.572~1.577。熔点14~18℃。存在于丁香、卡南加香石竹、晚香玉等精油中。常为顺式与反式异构体的混合物,以反式为主。顺式异构体:沸点134~135%℃ (1.7kPa),1.0837,l.5726;反式异构体:沸点141~142℃/1.7kPa,1.0852,1.5784。不溶于水和甘油,溶于乙醇等有机溶剂。与碱及铁质作用易变色,不宜用于白色加香产品。具柔和甜清的辛香,有香石竹、丁香花样花香。 【用途】用于配制香精和制备香兰素。可用于配制依兰、肉豆蔻等精油;也可用以配制悬钩子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精。是半合成香兰素的原料。 【制备或来源】存在于肉豆蔻油、衣兰油等中。由丁香酚与苛性钾溶液加热而得。主要用丁香酸在浓碱液作用下发生侧链双键异构化而得。 【类别】合成香料

⑩ 怎样制备亚硫酸钠结晶柱(纯化丁子香酚用)

【中文名称】乙酸异丁子香酚酯;乙酰基异丁香酚;乙酸-2-甲氧基-4-乙酰氧基丙烯苯 【英文名称】Isoeugenyl acetate 【相对分子量或原子量】206.24 【密度】反式1.0251(100℃);顺式1.0947(19℃);混合物1.087(20℃) 【熔点(℃)】80~81(反。

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