双紫罗兰酮

❶ 从山苍子油到假性紫罗兰酮再到β 紫罗兰酮工艺流程

1 基本原理

工业生产中,柠檬醛和丙酮的缩合主反应如下[4]:

假性紫罗兰酮环化反应如下[4]:

2 原料与试剂

试验原料与试剂为山苍子油(自产,含柠檬醛60%),丙酮(化学纯),磷酸(85%,工业级),苯(工业级)。色谱条件:上分1102型气相色谱仪,不锈钢盘柱内径3mm,长3m,ChromosorbW担体,10%PEG20M固定相,柱温150℃,气化室温度230℃,检测器温度250℃,载气氮、氢气FID。

3 试验结果

3.1 假性紫罗兰酮的合成

将120g丙酮及1.5%氢氧化钠水溶液 120ml,复合剂A1.8g混合于500ml烧瓶中,在40℃下强烈搅拌1小时,然后加入山苍子油60g,水浴升温到50℃,保持2小时,再升温至 58℃,保持3小时,停止搅拌及加热,静置10分钟,加入20%醋酸溶液并搅拌至溶液呈弱酸性,静置分层、取上层油液,在120℃下油浴加热,蒸出丙酮及低沸点成份,得粗制假性紫罗兰酮41.6g气相色谱归一化法测得含酮量87.6%,得率为80.0%,其计算如下:

得率=假性紫罗兰酮mol/数柠檬醛mol数
=(41.6×0.876/192.31)/(60×0.60/152.24)
=0.800,
其中60为山苍子油重量;0.6为柠檬醛含量;192.31为假性紫罗兰酮分子量;152.24为柠檬醛分子量。

3.2 紫罗兰酮的合成

将7.5g85%磷酸置于250ml烧瓶中,加入36ml苯和催化剂B0.03g,搅拌混合,并冰水浴冷却至18℃,慢慢滴加30g粗假性紫罗兰酮(含酮87.6%)于30分钟内加入,搅拌不停止,温度控制在30℃以下;滴加完毕继续搅拌30分钟,任其温度上升至40℃,再维持30分钟,后加入冰水 40g,静止15分钟、分层,取上层油液,水洗除去磷酸、下层水液用苯10ml×3萃取,合并油液及萃取液,用30%纯碱溶液中和至微碱性,再用醋酸中和至中性。以水蒸汽冲蒸出苯及低沸点物质,分层去水,得25.5g粗紫罗兰酮,紫罗兰酮含量90.4%,得率为87.7%,α体:β体为5:1。粗紫罗兰酮减压蒸馏,收集78～82℃/1mmHg馏分,得20g成品紫罗兰酮,为淡黄色油状液体、气相色谱归一化法测得紫罗兰酮含量为97.8%,其中α体含量为 93.4%。

4 结语

(1)采用山苍子油作为原料直接用于合成假性紫罗兰酮,减少了工艺流程,操作简单,所用溶剂,试剂有市售工业品,整个工艺具有工业化生产价值。
(2)缩合反应采用相转移催化条件反应,采用少量的相转移催化剂A提高有机相中碱的浓度与活性[5];同时采用高速搅拌,提高产物得率。
(3)环化反应中迅速排除反应热可大大降低树脂物的生成[1],提高产品得率,因此,温度控制很重要。此外,环化反应中加入少量复合剂B(平平加0等),可使收率明显提高,并提高α体含量。
(4)本工艺假性紫罗兰酮及紫罗兰酮的得率分别为80%和87.7%,得率较高。产品经轻工部香料所品评,香气尚佳。

❷ 关于分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮的问题

共轭结构（程度）不同，加成物位置不一样，一个是二级，一个是三级，极性不同，结晶能不同，所以溶解度不同

❸ 紫罗兰精油的作用，用法

紫罗兰叶原精是最珍贵的精油之一，含有非常珍贵成分是紫罗兰酮，尤其是α-紫罗兰酮。紫罗兰做让人称颂的功效是对抗肿瘤，清除体内毒素。另外可以适合呼吸系统，使得呼吸系统更为通畅。在助眠方面具有非常的效果。紫罗兰用于面部，可以帮助除皱，对于中年皮肤，效果尤为出色。不过，由于若干种低价格类似功效的精油品种存在，所以紫罗兰叶并不受到青睐。紫罗兰比较珍贵，所以不是初学者适用的精油品种，以免浪费，呵呵。更多关于精油、芳香疗法的专业资料，可以参考俺空间中的相关文章。

❹ 合成假紫罗兰酮时为什么温度过高过低有什么后果

柠檬醛是中国允许使用的食用香料,可用于配制草莓、苹果、杏、甜橙、柠檬等水果型食用香精.已知丙酮与柠檬醛在一定条件下可以合成假紫罗兰酮,再进一步可以合成有工业...

❺ 色素的提取和分离实验中，有关色素带的问题。

1.都不是。色素带宽是指色素带的宽度
2.事实上色素在纸带上的宽窄主要取决于色素分子本身的结构，以及色素分子随层析液扩散时与固定相之间的亲和力。叶绿素分子在第Ⅳ环上有叶绿醇链，是叶绿素分子的亲脂部分，使叶绿素分子只有亲脂性，能溶解在层析液中。它的金属卟啉环中，镁偏向于带正电荷，而氮则带负电荷，显极性，因而具有亲水性，易于滤纸上吸附的水结合。且叶绿素a的分子量大，分子间的相互作用力也大，这样在固定相中移动的速度就慢，色素重叠，使之集中分布在较窄的范围内。而叶黄素分子是非极性的化合物，易进入有机溶剂中，在流动相中色素分布较多，分子含量相对较少，分子间相互作用力也小，移动速度较快。另外它的两个紫罗兰酮环上各有一个－OH具有一定的极性，随层析液扩散的同时，又与滤纸上的水分有一定的亲和力。因此，分布在较宽的范围内。

❻ 紫罗兰酮的紫罗兰酮

中文名称:紫罗兰酮
中文别名:芷香酮;环柠檬烯基丙酮;a-紫罗酮; 4-(2,6,6-三甲基-2-环辛烯-1-基)-3-丁烯-2-酮
英文名称专:alpha-Ionone
英文别名:ionone; (3E)-4-[(1S)-2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-yl]but-3-en-2-one; (3E)-4-(2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-yl)but-3-en-2-one;
CAS:127-41-3;8013-90-9
EINECS:204-841-6;232-396-8
分子式属:C13H20O
分子量:192.2973
风险术语:R42/43:May cause sensitization by inhalation and skin contact.;

❼ 紫罗兰酮环化反应生成紫罗兰酮的反应机理是什么

不知道额额

❽ 紫罗兰酮的原理

α和β体可利抄用其衍生物袭的溶解性质不同分离。β-紫罗兰酮的缩氨基脲溶解度极小，可用于分离提纯β体。母液中的粗α-紫罗兰酮缩氨基脲可用稀硫酸使它转回成酮，再变成肟进行纯化。α -紫罗兰酮肟冷却到低温时析出结晶，而β-紫罗兰酮的肟则为油状物，借此得以分离。
α和β体也可利用其亚硫酸氢钠加成物的性质不同分开，即β体的加成物在水蒸气蒸馏时分解，故可蒸出β体，留下的是α体加成物，可用碱处理再生成α体；或者将亚硫酸氢钠加成物溶液以食盐饱和，使α体加成物沉淀，而β体加成物则留在溶液中，分别再生得α和β-紫罗兰酮。
紫罗兰酮可用柠檬醛与丙酮在碱性条件下缩合，得到假性紫罗兰酮，如用路易斯酸或80%磷酸处理，主要得到动力学产物α-紫罗兰酮；如用强酸，例如浓硫酸和在较剧烈条件下处理，则得热力学产物β-紫罗兰酮。α-紫罗兰酮用于香料，β-紫罗兰酮用于合成维生素A。
其合成分为全合成和半合成，半合成从柠檬醛出发和丙酮进行反应生成假性紫罗兰酮，再环化合成紫罗兰酮。全合成由小分子出发合成紫罗兰酮。

❾ 合成假紫罗兰酮时为什么要控制温度在45-50℃

温度合反应佳反应温度效减少副反应发