雙紫羅蘭酮

❶ 從山蒼子油到假性紫羅蘭酮再到β 紫羅蘭酮工藝流程

1 基本原理

工業生產中,檸檬醛和丙酮的縮合主反應如下[4]:

假性紫羅蘭酮環化反應如下[4]:

2 原料與試劑

試驗原料與試劑為山蒼子油(自產,含檸檬醛60%),丙酮(化學純),磷酸(85%,工業級),苯(工業級)。色譜條件:上分1102型氣相色譜儀,不銹鋼盤柱內徑3mm,長3m,ChromosorbW擔體,10%PEG20M固定相,柱溫150℃,氣化室溫度230℃,檢測器溫度250℃,載氣氮、氫氣FID。

3 試驗結果

3.1 假性紫羅蘭酮的合成

將120g丙酮及1.5%氫氧化鈉水溶液 120ml,復合劑A1.8g混合於500ml燒瓶中,在40℃下強烈攪拌1小時,然後加入山蒼子油60g,水浴升溫到50℃,保持2小時,再升溫至 58℃,保持3小時,停止攪拌及加熱,靜置10分鍾,加入20%醋酸溶液並攪拌至溶液呈弱酸性,靜置分層、取上層油液,在120℃下油浴加熱,蒸出丙酮及低沸點成份,得粗製假性紫羅蘭酮41.6g氣相色譜歸一化法測得含酮量87.6%,得率為80.0%,其計算如下:

得率=假性紫羅蘭酮mol/數檸檬醛mol數
=(41.6×0.876/192.31)/(60×0.60/152.24)
=0.800,
其中60為山蒼子油重量;0.6為檸檬醛含量;192.31為假性紫羅蘭酮分子量;152.24為檸檬醛分子量。

3.2 紫羅蘭酮的合成

將7.5g85%磷酸置於250ml燒瓶中,加入36ml苯和催化劑B0.03g,攪拌混合,並冰水浴冷卻至18℃,慢慢滴加30g粗假性紫羅蘭酮(含酮87.6%)於30分鍾內加入,攪拌不停止,溫度控制在30℃以下;滴加完畢繼續攪拌30分鍾,任其溫度上升至40℃,再維持30分鍾,後加入冰水 40g,靜止15分鍾、分層,取上層油液,水洗除去磷酸、下層水液用苯10ml×3萃取,合並油液及萃取液,用30%純鹼溶液中和至微鹼性,再用醋酸中和至中性。以水蒸汽沖蒸出苯及低沸點物質,分層去水,得25.5g粗紫羅蘭酮,紫羅蘭酮含量90.4%,得率為87.7%,α體:β體為5:1。粗紫羅蘭酮減壓蒸餾,收集78～82℃/1mmHg餾分,得20g成品紫羅蘭酮,為淡黃色油狀液體、氣相色譜歸一化法測得紫羅蘭酮含量為97.8%,其中α體含量為 93.4%。

4 結語

(1)採用山蒼子油作為原料直接用於合成假性紫羅蘭酮,減少了工藝流程,操作簡單,所用溶劑,試劑有市售工業品,整個工藝具有工業化生產價值。
(2)縮合反應採用相轉移催化條件反應,採用少量的相轉移催化劑A提高有機相中鹼的濃度與活性[5];同時採用高速攪拌,提高產物得率。
(3)環化反應中迅速排除反應熱可大大降低樹脂物的生成[1],提高產品得率,因此,溫度控制很重要。此外,環化反應中加入少量復合劑B(平平加0等),可使收率明顯提高,並提高α體含量。
(4)本工藝假性紫羅蘭酮及紫羅蘭酮的得率分別為80%和87.7%,得率較高。產品經輕工部香料所品評,香氣尚佳。

❷ 關於分離α-紫羅蘭酮與β-紫羅蘭酮的問題

共軛結構（程度）不同，加成物位置不一樣，一個是二級，一個是三級，極性不同，結晶能不同，所以溶解度不同

❸ 紫羅蘭精油的作用，用法

紫羅蘭葉原精是最珍貴的精油之一，含有非常珍貴成分是紫羅蘭酮，尤其是α-紫羅蘭酮。紫羅蘭做讓人稱頌的功效是對抗腫瘤，清除體內毒素。另外可以適合呼吸系統，使得呼吸系統更為通暢。在助眠方面具有非常的效果。紫羅蘭用於面部，可以幫助除皺，對於中年皮膚，效果尤為出色。不過，由於若干種低價格類似功效的精油品種存在，所以紫羅蘭葉並不受到青睞。紫羅蘭比較珍貴，所以不是初學者適用的精油品種，以免浪費，呵呵。更多關於精油、芳香療法的專業資料，可以參考俺空間中的相關文章。

❹ 合成假紫羅蘭酮時為什麼溫度過高過低有什麼後果

檸檬醛是中國允許使用的食用香料,可用於配製草莓、蘋果、杏、甜橙、檸檬等水果型食用香精.已知丙酮與檸檬醛在一定條件下可以合成假紫羅蘭酮,再進一步可以合成有工業...

❺ 色素的提取和分離實驗中，有關色素帶的問題。

1.都不是。色素帶寬是指色素帶的寬度
2.事實上色素在紙帶上的寬窄主要取決於色素分子本身的結構，以及色素分子隨層析液擴散時與固定相之間的親和力。葉綠素分子在第Ⅳ環上有葉綠醇鏈，是葉綠素分子的親脂部分，使葉綠素分子只有親脂性，能溶解在層析液中。它的金屬卟啉環中，鎂偏向於帶正電荷，而氮則帶負電荷，顯極性，因而具有親水性，易於濾紙上吸附的水結合。且葉綠素a的分子量大，分子間的相互作用力也大，這樣在固定相中移動的速度就慢，色素重疊，使之集中分布在較窄的范圍內。而葉黃素分子是非極性的化合物，易進入有機溶劑中，在流動相中色素分布較多，分子含量相對較少，分子間相互作用力也小，移動速度較快。另外它的兩個紫羅蘭酮環上各有一個－OH具有一定的極性，隨層析液擴散的同時，又與濾紙上的水分有一定的親和力。因此，分布在較寬的范圍內。

❻ 紫羅蘭酮的紫羅蘭酮

中文名稱:紫羅蘭酮
中文別名:芷香酮;環檸檬烯基丙酮;a-紫羅酮; 4-(2,6,6-三甲基-2-環辛烯-1-基)-3-丁烯-2-酮
英文名稱專:alpha-Ionone
英文別名:ionone; (3E)-4-[(1S)-2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-yl]but-3-en-2-one; (3E)-4-(2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-yl)but-3-en-2-one;
CAS:127-41-3;8013-90-9
EINECS:204-841-6;232-396-8
分子式屬:C13H20O
分子量:192.2973
風險術語:R42/43:May cause sensitization by inhalation and skin contact.;

❼ 紫羅蘭酮環化反應生成紫羅蘭酮的反應機理是什麼

不知道額額

❽ 紫羅蘭酮的原理

α和β體可利抄用其衍生物襲的溶解性質不同分離。β-紫羅蘭酮的縮氨基脲溶解度極小，可用於分離提純β體。母液中的粗α-紫羅蘭酮縮氨基脲可用稀硫酸使它轉回成酮，再變成肟進行純化。α -紫羅蘭酮肟冷卻到低溫時析出結晶，而β-紫羅蘭酮的肟則為油狀物，藉此得以分離。
α和β體也可利用其亞硫酸氫鈉加成物的性質不同分開，即β體的加成物在水蒸氣蒸餾時分解，故可蒸出β體，留下的是α體加成物，可用鹼處理再生成α體；或者將亞硫酸氫鈉加成物溶液以食鹽飽和，使α體加成物沉澱，而β體加成物則留在溶液中，分別再生得α和β-紫羅蘭酮。
紫羅蘭酮可用檸檬醛與丙酮在鹼性條件下縮合，得到假性紫羅蘭酮，如用路易斯酸或80%磷酸處理，主要得到動力學產物α-紫羅蘭酮；如用強酸，例如濃硫酸和在較劇烈條件下處理，則得熱力學產物β-紫羅蘭酮。α-紫羅蘭酮用於香料，β-紫羅蘭酮用於合成維生素A。
其合成分為全合成和半合成，半合成從檸檬醛出發和丙酮進行反應生成假性紫羅蘭酮，再環化合成紫羅蘭酮。全合成由小分子出發合成紫羅蘭酮。

❾ 合成假紫羅蘭酮時為什麼要控制溫度在45-50℃

溫度合反應佳反應溫度效減少副反應發