丁香酚展開劑

A. 三十一味松石丸鑒別

取三十一味松石丸10克，研磨成粉末，加入50毫升乙醚進行振盪提取，待提取液澄清後過濾，濃縮至2毫升，制備為供試品溶液。另外，取丁香對照葯材0.5克，同樣用乙醚處理，製成對照葯材溶液。對照品為丁香酚，配製成每毫升含有16微升的乙醚溶液。依據薄層色譜法(中國葯典2000年版第一部附錄VI B)，分別吸取5微升的供試品溶液、2微升的對照葯材溶液和對照品溶液，點樣於同一硅膠G薄層板上，使用石油醚(60~90℃)與醋酸乙酯(9:1)作為展開劑。展開後取出，晾乾，再用5%香草醛硫酸溶液噴灑，於105℃加熱至斑點清晰可見。結果顯示，供試品色譜中在與對照品和對照葯材色譜相應的位置上，顯示出相同的顏色斑點。

在進行檢驗時，除了溶散時限這一項外，三十一味松石丸還需符合丸劑項目下所有其他規定的標准，這部分參照中國葯典2000年版第一部附錄I A的要求進行評估。

B. 急求化學實驗思考題！！！

1.丁香酚具有揮發性，可以隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，而且丁香酚幾乎不溶於水，可以和有機溶劑混溶，在遇到氫氧化鈉溶液時課轉化為鈉鹽而溶於水，加酸酸化後又可以游離出來。因此可以用水蒸氣蒸餾的方法，用氫氧化鈉萃取，酸化再用乙酸乙酯萃取的純丁香酚。
2.還可以用有機溶劑萃取，超臨界法，微波萃取法來提取揮發油
1、 ①優點：操作方便、設備簡單、顯色容易等特點，
使用薄層色譜法,被測化合物（或混化合物）和標准品同在一個薄層色譜板上點樣,用同一展開劑進行色譜分析,同一種顯色方法(熒光、硫酸顯色劑或其他),Rf值相同且斑點顏色相同,既定為同一化合物.
2、點樣是薄層色譜分析的重要環節，也是最費時間的一個環節，尤其是在定量路層色譜分析中，點樣所需要的時間要佔整個分析時間的30一60%。因此，有必要使點樣技術最佳化。
總的要求是點樣點盡可能集中，面積恆定，點樣量准確。
點樣技術的選擇通常和樣品體積、路層類型、分析目的(定性還是定量)、展開形式等有關。
應選用適宜的點樣器。定容的微量吸移管比較方便，微量注射器(針頭密平)或定體積毛細管點樣器也可以。位置可在裝有量尺的特製點樣板上確定，也可自行測量。
在常規博層色譜法中，點樣體積一般為0.5—5微微升，對於高性能薄層來說，樣品體積多為50一500毫微升。如果採用多次點樣法，點樣量對以大一些，但總體積不可超過一次可轉移量的三倍。樣液不多時可一次點下，較多時可分次點下，要求一面點樣一面催干，以免原點直徑擴散過大。
大體積的稀樣品溶液，最好以一個窄帶狀噴到板上。帶狀點樣能改善分離，減少用光密度法定量時的系統誤差。
在定性薄層中，可把樣掐連續地點到起始線上，仍能顯示出帶狀分離的優點。
在點式定員點樣中，點樣體積必須是相同的。如果要求樣品量不同，則必須採用不同濃度的校正標准。但採用帶狀點樣技術時不必這么做，它可以用不同體積的校準標准溶液而不會使定量精度受到損失。
如果所有樣品都採用同樣的點樣裝置(如毛細滴管)，而樣品配製中體積測定誤差又能小於1%，則可得到較高的貢復性。如果體積測定裝置不同，則要注意，計數應力求准確。

打開了會揮發

3、因為如果點樣點浸入展開劑液面下，點在點上的樣品會溶解在展開劑中，使點樣失效，得不到色譜。所以點樣點不可浸去展開劑液面以下。