丁香含量測定
⑴ 2005年版《中國葯典》規定丁香採用GC方法測定含丁香酚不得少於多少
外觀:復微黃色至黃色液體制。沸點:255℃。熔點:-9.2℃ 至-9.1℃。閃點:110℃。相對密度(25℃/25℃):1.063~1.068。折光率(20℃):1.5400~1.5420。酸值:≤1.0。含量(GC):≥98.0%。溶解性:幾乎不溶於水,與乙醇、氯、乙醚及油可混溶。1ml溶於2ml 70%乙醇,溶於冰醋酸。香氣:有強烈的丁香香氣和溫和的辛香香氣,次品者帶焦味。穩定性:不穩定,置露空氣下變黑稠黏,有刺激臭。 IRνmax cm-1:3570,2940,1640,1610,1520,1470,1430,1370,1270,1240,1210,1150,1120,1030,920,820,790,750。 UVλEtOHmax nm (ε):281(2951),230 (4074),206(20893)。 NMR (CDCl3)δ:3.3,3.8,5.0,5.6,5.9,6.6,6.7,6.9。 MS m/e(%):264(100),15 (97),27 (63),76 (38),148 (33),38 (31),90 (27),54 (26)[1]。
⑵ 肉桂、丁香的揮發油測定採用哪種方法並說明原因。
採用水蒸汽蒸餾法提取丁香和肉桂的揮發油,並對所得揮發油主要成分進行氣相測定,通過體外抗菌試驗,比較了這兩汪灶芹種揮發油及其主要成分。原因是由於被氧化、分解或自然困畢揮發,溫度升高,濕度增大或葯材受潮均可加速。另外中葯包裝辯衫不嚴,也會造成自然揮發損失。
⑶ 丁香酚的葯物鑒定
方法名稱:母丁香 -丁香酚的測定-高效液相色譜法
應用范圍:該方法採用高效液相色譜法測定母丁香中丁香酚的含量。
該方法適用於桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果實。
方法原理:該品粉末加無水乙醇定容,浸泡24h,搖勻,濾過,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,於波長280nm處檢測丁香酚的吸收值,計算出其含量。
試劑:1. 無水乙醇
2. 甲醇
儀器設備:1 儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按丁香酚峰計算應不低於3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=65 40
2.2檢測波長:280nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:1. 稱取供試品
精密稱取該品粉末(過二號篩)0.3g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取丁香酚對照品適量,加無水乙醇製成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取該品粉末(過二號篩)0.3g,精密稱定,置25mL量瓶中,加無水乙醇至刻度,浸泡24小時,搖勻,濾過,取濾液作為供試品溶液。
操作步驟:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器於波長280nm處測定丁香酚(C10H12O2)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005版,一部,p79。 1. 抗菌:是在1:8000~1:16000濃度時,對致病性真菌有抑製作用;在1:2000~1:8000濃度時,對金黃色葡萄球菌及肺炎、痢疾(志賀低)、大腸、變形、結核等桿菌均有抑製作用。
2. 健胃: 5%的乳劑可使胃粘液分泌顯著增加,而酸度不增加。
3.家兔靜脈注射可產生麻醉、降低血壓、呼吸抑制與抗驚厥等作用,但小鼠皮下注射不產生麻醉作用。體外,經肌肉標本實驗表明有強的抗組織胺作用。
4.毒性: 大鼠口服的LD50為1.93g/kg。
⑷ 丁香的含量測定注意事項
不能長期處在乾旱狀態。丁香中葯名,為桃金娘科植物,含量測定注意事項是不能長期處在乾旱狀態。
⑸ 丁香葉的檢查
雜質 不得過2%(《中國葯典》附錄Ⅸ A)。水分 照水分測定法(《中國葯典》附錄Ⅸ H 第一法)測定,不得過12.0%。總灰分 不得過 9.0%(《中國葯典》附錄Ⅸ K)。
⑹ 丁香中丁香油的含量測定,為什麼不用揮發油測定法
丁香油為桃金娘科植物丁香(Eugenenia caryophyllus)的乾燥花蕾經水蒸氣蒸餾得到的揮發油,外觀為澄清、流動液體,有時稍有些黏稠。原產地為印度尼西亞,在我國的海南、福建等省略有分布。丁香油具有祛風、止痛之功效;是一種常用的煙用天神塵明然香精,能凋配辛香和甜香風味,增進愉快的煙草風味,已經在煙草工業廣泛應用。丁香油中含p一丁香烷、丁香酚、乙醯丁香酚,其中丁香酚含量較高。丁香酚(Engenol)又名2-甲氧基一4烯丙基苯(2-Methoxy-4-allylPhenol),無色至淡黃色液體,具有強烈辛香型香氣。丁香酚一般可以通過對丁香羅勒油(60%~70%)KT香油(70%~90%)的精密分餾或以鹼液處理,陳化再分餾而得。廣泛用於配製康乃馨型香精、東方型香精和食品、牙膏香精等。
二、實訓要求
(1)了解丁香酚含量測定常用儀器及試劑。
(2)掌握用氫氧化鉀測定丁香酚含量的檢測方法。
三、項目檢測
丁香葉游告油中丁香酚的含量按ISO 3141:199 7《酚含量》(%):≥82(印度尼西亞來源為≥78)。
(1)測定原理把已知容量的香料含有的酚類化合物轉化成水溶性的鹼性酚鹽,然後測出未被溶解的香料體積。
(2)主要的儀器與試劑 頸部帶刻度的醛瓶(見圖1-2,125mL或150mL,頸部長約15cm.具10mL刻度和0.1mL分刻度);移液管(2mL,10mL);錐形瓶(100mL);分液漏斗(250mL);5%(質量分數)的氫氧化鉀水溶液(不含氧化硅和氧化鋁);丁香葉油25mL。
(3)測定步驟同本章第四節「化學常數的檢測 (一)香料含酚量的測定」。
(4)結果的計算 按下式計算香料含酚量的體積分數x(%)。
式中V——試樣體積,mL;
V1——試兄臘樣未被溶解部分的體積,mL。
平行試驗結果允許差為1%。
來源:北京標准物質網www.biaowu.com
⑺ 丁香花的中葯化學成分和鑒定
【中葯化學成分】:花蕾含揮發油即丁香油。油中主要含有丁香油酚(Eugenol)、乙醯丁香油酚、B-石竹烯(B一Caryophyllene),以及甲基正戊基酮、水楊酸甲酯、葎草烯(Humuleno)、苯甲醛、苄醇、間甲氧基苯甲醛、乙酸苄酯、胡椒酚(Chavicol)、a一衣蘭烯(a一Ylangene)等。也有野生品種中不含丁香油酚(平常丁香油中含64~85%),而含丁香酮(Eugenone)和番櫻桃素(Eugenin)。花中還含三萜化合物如齊墩果酸(Oleanolic acid、黃酮和對氧萘酮類鼠李素(Rham-netin)、山奈酚(Kaempferol)、番櫻桃素、番櫻桃素亭(Eugenitin)、異番櫻桃素亭(Isoeugenitin)及其去甲基化合物異番櫻桃酚(IsoeugenitoI)。
簡述:治療牙痛、支氣管炎,神經痛、胃酸,抗呼吸系統及泌尿系統感染,減輕痢疾所造成之不適與疼痛,改善衰弱體質與貧血,催情(性無能、冷感),驅蟲。促進血液循環,治療皮膚潰瘍及傷口發炎,治療疥癬,改善粗糙肌膚。【中葯化學鑒定】:(1)取粉末少許,滴加氯仿攪勻,再加3%氫氧化鈉的氯化鈉飽和液1滴,加蓋玻片,放置片刻,有針狀丁香酚鈉結晶析出。(2)取切片直接滴加鹼液,加蓋玻片,可見油室內有針狀丁香酚鈉結晶形成。(3)薄層鑒別:取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振搖數分鍾,過濾,濾液供試品溶液。另取丁香酚對照品,加乙醚製成對照品溶液。將兩種溶液點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1)展開,取出晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,於105℃烘乾。可見供式液色譜與對照品溶液色譜在相同位置顯相同顏色的斑點。[2]
【本質】似指甲狀的紅棕色花苞是精油的原料,樹平均高度為5~6公尺左右,主要產地斯里蘭卡、瓜哇、馬達加斯加,以蒸餾法製得,其香味為有點鮮苔及木香的花香,是香水製造業不可缺少的香味,亦常加入酒中,精油顏色為透明無色。 不過這個酒不曉得是不是可以飲用的酒哦。不能亂猜的啊!!
⑻ 丁香葉的含量測定
原兒茶酸 照高效液相色譜法(《中國葯典》 附錄Ⅵ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(5∶94∶1)為流動相;檢測波長為258nm。理論板數按原兒茶酸峰計算應不低於3000。對照品溶液的制備:精密稱取原兒茶酸對照品適量,置棕色量瓶中,加甲醇溶解製成每1ml 含7μg 的溶液,即得。供試品溶液的制備:取本品細粉約2.0g,精密稱定,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(300W,25kHz)30分鍾,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。測定法:分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按乾燥品計算,含原兒茶酸(C7H6O4)不得少於0.01%。
⑼ 丁香的含量測定注意事項
就你注意就是盡量就是小心一點,然後減少誤差吧,就測出來的比較
⑽ 丁香油的含量測定注意事項
不能長期處於乾旱狀態哦,照高效液相色譜法(通則0512)測定。虛攜色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲團緩醇-0.4%醋酸溶液(16:8:76)為流差或伏動相;檢測波長為360nm。理論板數按蘆丁峰計算應不低於2500對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,加熱迴流40分鍾,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0l,注人液相色譜儀,測定,即得本品按乾燥品計算,含無水蘆丁(C2H30O16)不得少於0.10哦,一定要特別注意,希望可以幫到你。