鹽酸副玫瑰苯胺比色法
A. 採用四氯汞鉀——鹽酸副玫瑰苯胺光度法測定某采樣點大氣中的SO2時, 用裝
1.00mL樣品中含SO2為0.25μg,5mL吸收液含SO2為0.25μg*5 =1.25μg
當前狀況: 采樣管體積18 L,溫度20℃,大氣壓力101.325KPa,
采樣點狀況:設采樣體積 V1 L,采樣點溫度5℃,大氣壓力100KPa,
所采樣中SO2的摩爾數不變,根據pV=nRT,可以求出在采樣點的采樣體積V:
V=(nR)*(T/p)
V1/V2 = (T1*p2)/(T2*p1)
V1 = (278*101.325)/(293/100)*18 = 17.3 L
氣體樣中SO2的含量 = 1.25μg / 17.3L = 1.25/17.3 mg/m-3 =0.072 mg/m-3
B. 鹽酸副玫瑰苯胺法的詳細操作過程
鹽酸副玫瑰苯胺法
試劑
1、四氯汞鈉吸收液:稱取13.6 g 抓化高汞及6.0 g 抓化鈉,溶於水中並稀釋至10 00m L,放置過夜,過濾後備用。
2、氨基磺酸按溶液(12 g/L),
3 甲醛溶液(2g /L):吸取0.55 m L無聚合沉澱的甲醛(36%),加水稀釋至100m L,混勻。
4、澱粉指示液:稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100 ml沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時現配。
5、亞鐵氛化鉀溶液:稱取10.6 g 亞鐵氛化鉀,加水溶解並稀釋至100ml,
6、乙酸鋅溶液:稱取22 g乙酸鋅[Zn(CH3000)2·2H20]溶於少量水中,加人3 ml冰乙酸,加水稀釋至100 ml。
7、鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1 g 鹽酸副玫瑰苯胺於研缽中,加少量水研磨使溶解並稀釋至100 ml。取出20 ml,置於100 ml容量瓶中,加鹽酸(1+1),充分搖勻後使溶液由紅變黃,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現黃色,再加水稀釋至刻度,混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸 副 玫 瑰苯胺的精製方法:稱取20g 鹽酸副玫瑰苯胺於400ml水中,用50ml鹽酸((1+5)酸化,徐徐攪拌,加4g~5g活性炭,加熱煮沸2min。將混合物倒人大漏斗中,過濾(用保溫漏斗趁熱過濾)。濾液放置過夜,出現結晶,然後再用布氏漏斗抽濾,將結晶再懸浮於1 000 ml乙醚一乙醇(10 :1)的混合液中,振搖3 min~5 min,以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復洗滌至醚層不帶色為止,於硫酸乾燥器中乾燥,研細後貯於棕色瓶中保存。
8、碘溶液[c(I/2I2)=0. 100 mol/L].
9、硫代硫酸鈉標准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.10 0mol/L〕
10、二氧化硫標准溶液:稱取0. 5 g亞硫酸氫鈉,溶於200 ml四氛汞鈉吸收液中,放置過夜,上清液用定量濾紙過濾備用。
吸 取 10 .0 ml亞硫酸氫鈉一四抓汞鈉溶液於250ml碘量瓶中,加100ml水,准確加人20.0 0m L碘溶液((0.1 mol/L),5 ml冰乙酸,搖勻,放置於暗處,2min後迅速以硫代硫酸鈉((0.1 00mol/L)標准溶液滴定至淡黃色,加0.5 m L澱粉指示液,繼續滴至無色。另取100ml水,准確加人碘溶液20.0 ml(0.1 mol/L),5ml冰乙酸,按同一方法做試劑空白試驗。
C. 氣體中二氧化硫分析方法
二氧化硫的檢測方法
1.分光光度法
分光光度法測定二氧化硫是一種經典的方法,即鹽酸副玫瑰苯胺比色法,由WEST提出。其主要原理如下:首先食品和葯材等含有的二氧化硫經前處理把二氧化硫釋放出來,然後用四氯汞鈉吸收酸化,最後與鹽酸副玫瑰苯胺反應形成紫紅色的絡合物,在一定的波長下進行分光光度測定。測定用的試劑較多,操作較繁瑣,但靈敏度高,並且分析數據可靠,已近成為了國內測定二氧化硫的標准方法。由於所用的四氯汞鈉吸收劑是對環境污染嚴重,人們提出了許多非汞物質作吸收劑,如甲醛、乙醇胺、嗎啉、三乙醇胺、瓜環等,都具有很高的靈敏度和可靠性。
2.熒光光度法
當二氧化硫與熒光性物質反應時,體系的熒光強度會增強或減弱,因而可利用熒光光度的變化來檢測二氧化硫。碘和熒光素反應會導致熒光素熒光強烈猝滅,而用二氧化硫可以有效防止這個作用。
3.化學發光法
某些物質經過特定化學反應後會產生激發態物質,然後躍遷至低能態時會出現發光現象,化學發光法正是基於這種現象的一種分析方法。SO32-具有這種性質,其發光反應機理是從中間體SO32-產生三線態SO32-能夠出現發光現象。
4.光譜法
應用於二氧化硫測定的光譜法主要有:火焰原子吸收法、光譜吸收法等。龍斯化等[16]以三氧化鉻為氧化劑,酸性的二價鋇為吸收液,當二氧化硫氧化成三氧化硫後,用被標准液吸收,把生成的硫酸鋇過濾後,原子吸收測定剩下的二價鋇,從而測定出了大氣中的二氧化硫的含量。
5.碘量法
碘量法是最早分析二氧化硫的技術之一,它是利用吸收液固定二氧化硫後,用碘標准溶液來滴定二氧化硫的含量。
D. 漂白劑的成分測定
在食品的加工生產中,為了使食品保持特有的色澤,常加入漂白劑,依靠其所具有的氧化或還原能力來抑制,破壞食品的變色因子,使食品褪色或免於發生褐變。一般在食品的加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤有一定作用外,對食品的品質、營養價值及保存期均不應有不良的改變。漂白劑從作用機理分為兩類:(1)還原型(SO2、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等);(2)氧化型(H2O2、次氯酸等。
測定還原型漂白劑的方法有鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國標法);(2)滴定法(中和法);(3)碘量法;(4)極譜法;(5)高效液相色譜法測定氧化型漂白劑的方法有:(1)滴定法;(2)比色定量法;(3)高效液相色譜法;(4)極譜法對漂白劑的使用,可單一使用,也可混合使用。隨著進出口貿易的不斷擴大,外國食品不斷進入我國市場,日本近幾年正使用一種混合漂白劑,其成分為次亞硝酸鈉70%、亞硫酸氫鈉14%、無水焦磷酸3%、聚磷酸鈉8%、偏磷酸鈉3%、無水碳酸鈉2%。這種混合漂白劑比上述任一單獨漂白劑效果穩定,同時防止食品變色及褪色。中國國家標准規定:餅干、食糖、粉絲、粉條殘留SO2含量不得超過50mg/㎏;蘑菇罐頭、竹筍、葡萄酒等不得超過25mg/㎏。SO2本身沒有營養價值,不是食品不可缺少的成分,如果使用量過大,對人體的健康會帶來一定的影響。當溶液為0.5-1%時,即產生毒性,一方面有腐蝕作用,另一方面破壞血液凝結作用並生成血紅素,最後神經系統發生麻痹現象。一、酸漂副品紅比色法-對品紅比色法(鹽酸副玫瑰苯胺比色法)比色法在國內用的較多,這種方法關鍵是把樣品中SO2提取出來,常用四氯汞鈉做萃取液(主要是在分析中為了避免SO2的損失,常以Na2HgCl4作吸收液)。
E. 二氧化硫和三氧化硫怎麼區別
1、狀態上區別:
二氧化硫常溫下為氣體,有刺激性氣味。
三氧化硫常溫下為無色透明油狀液體或固體(取決於具體晶型),標況為固體,具有強刺激性臭味。
2、極性上區別:
二氧化硫為極性分子,分子中正負電荷中心不重合,從整個分子來看,電荷的分布是不均勻的,不對稱的,這樣的分子為極性分子。
三氧化硫是非極性分子。分子中正負電荷中心重合,從整個分子來看,電荷分布是均勻的,對稱的,這樣的分子為非極性分子。
3、應用用途上區別
二氧化硫用作有機溶劑及冷凍劑,並用於精製各種潤滑油。主要用於生產三氧化硫、硫酸、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽,也用作熏蒸劑、防腐劑、消毒劑、還原劑等。
三氧化硫溶於濃硫酸而成發煙硫酸,它是酸性氧化物,可和鹼性氧化物反應生成鹽。三氧化硫是強的氧化劑,只能在高溫時氧化硫、磷、鐵、鋅以及溴化物、碘化物等。
(5)鹽酸副玫瑰苯胺比色法擴展閱讀:
二氧化硫、三氧化硫接觸控制
監測方法:鹽酸副玫瑰苯胺比色法;甲醛緩沖液-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法
工程式控制制:嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態搶救或撤離時,建議佩戴正壓自給式呼吸器。
眼睛防護:呼吸系統防護中已作防護。
身體防護:穿聚乙烯防毒服。
手防護:配戴橡膠手套。
其他防護:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。保持良好的衛生習慣。
參考資料來源:網路-三氧化硫
參考資料來源:網路-二氧化硫
F. 鹽酸副玫瑰苯胺能用來鑒定二氧化硫的存在嗎
加入氨基磺酸溶液,搖勻,放置10分鍾。加naoh。迅速將此溶液倒入鹽酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中,塞好塞子,混勻,在18-22℃水域中反應15分鍾,在575nm下測波長,以水作參比測量吸光度
G. 二氧化流是什麼
是一種氣體(標准狀況下)生成的化學式是S+O2=SO2
H. PRA是什麼
測定大氣中的二氧化硫國標方法是鹽酸-副玫瑰苯胺法,我想PRA就是副玫瑰苯胺
I. SO2含量的檢測方法
SO2
二氧化硫
第一部分:化學品名稱
化學品中文名稱: 二氧化硫
化學品英文名稱: sulfur dioxide
中文名稱2: 亞硫酸酐
英文名稱2:
技術說明書編碼: 41
CAS No.: 7446-09-5
分子式: SO2
分子量: 64.06
第二部分:成分/組成信息
有害物成分 含量 CAS No.
二氧化硫 ≥99.9% 7446-09-5
第三部分:危險性概述
危險性類別:
侵入途徑:
健康危害: 易被濕潤的粘膜表面吸收生成亞硫酸、硫酸。對眼及呼吸道粘膜有強烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水腫、喉水腫、聲帶痙攣而致窒息。急性中毒:輕度中毒時,發生流淚、畏光、咳嗽,咽、喉灼痛等;嚴重中毒可在數小時內發生肺水腫;極高濃度吸入可引起反射性聲門痙攣而致窒息。皮膚或眼接觸發生炎症或灼傷。慢性影響:長期低濃度接觸,可有頭痛、頭昏、乏力等全身症狀以及慢性鼻炎、咽喉炎、支氣管炎、嗅覺及味覺減退等。少數工人有牙齒酸蝕症。
環境危害: 對大氣可造成嚴重污染。
燃爆危險: 本品不燃,有毒,具強刺激性。
第四部分:急救措施
皮膚接觸: 立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗。就醫。
眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入: 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:
第五部分:消防措施
危險特性: 不燃。若遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。
有害燃燒產物: 氧化硫。
滅火方法: 本品不燃。消防人員必須佩戴過濾式防毒面具(全面罩)或隔離式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上風向滅火。切斷氣源。噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳。
第六部分:泄漏應急處理
應急處理: 迅速撤離泄漏污染區人員至上風處,並立即進行隔離,小泄漏時隔離150m,大泄漏時隔離450m,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。從上風處進入現場。盡可能切斷泄漏源。用工業覆蓋層或吸附/ 吸收劑蓋住泄漏點附近的下水道等地方,防止氣體進入。合理通風,加速擴散。噴霧狀水稀釋、溶解。構築圍堤或挖坑收容產生的大量廢水。如有可能,用一捉捕器使氣體通過次氯酸鈉溶液。漏氣容器要妥善處理,修復、檢驗後再用。
第七部分:操作處置與儲存
操作注意事項: 嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩),穿聚乙烯防毒服,戴橡膠手套。遠離易燃、可燃物。防止氣體泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑接觸。搬運時輕裝輕卸,防止鋼瓶及附件破損。配備泄漏應急處理設備。
儲存注意事項: 儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。應與易(可)燃物、氧化劑、還原劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備。
第八部分:接觸控制/個體防護
職業接觸限值
中國MAC(mg/m3): 15
前蘇聯MAC(mg/m3): 10
TLVTN: OSHA 5ppm,13mg/m3; ACGIH 2ppm,5.2mg/m3
TLVWN: ACGIH 5ppm,13mg/m3
監測方法: 鹽酸副玫瑰苯胺比色法;甲醛緩沖液-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法
工程式控制制: 嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統防護: 空氣中濃度超標時,佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態搶救或撤離時,建議佩戴正壓自給式呼吸器。
眼睛防護: 呼吸系統防護中已作防護。
身體防護: 穿聚乙烯防毒服。
手防護: 戴橡膠手套。
其他防護: 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。保持良好的衛生習慣。
第九部分:理化特性
主要成分: 含量: 工業級 一級≥99.9%; 二級≥99.0%。
外觀與性狀: 無色氣體,特臭。
pH:
熔點(℃): -75.5
沸點(℃): -10
相對密度(水=1): 1.43
相對蒸氣密度(空氣=1): 2.26
飽和蒸氣壓(kPa): 338.42(21.1℃)
燃燒熱(kJ/mol): 無意義
臨界溫度(℃): 157.8
臨界壓力(MPa): 7.87
辛醇/水分配系數的對數值: 無資料
閃點(℃): 無意義
引燃溫度(℃): 無意義
爆炸上限%(V/V): 無意義
爆炸下限%(V/V): 無意義
溶解性: 溶於水、乙醇。
主要用途: 用於製造硫酸和保險粉等。
其它理化性質:
第十部分:穩定性和反應活性
穩定性:
禁配物: 強還原劑、強氧化劑、易燃或可燃物。
避免接觸的條件:
聚合危害:
分解產物:
第十一部分:毒理學資料
急性毒性: LD50:無資料
LC50:6600mg/m3,1小時(大鼠吸入)
亞急性和慢性毒性:
刺激性: 家兔經眼:6ppm/4小時/32 天,輕度刺激。
致敏性:
致突變性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生態學資料
生態毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物積累性:
其它有害作用: 該物質可嚴重污染大氣,由其形成的酸雨對植物的危害尤為嚴重。
第十三部分:廢棄處置
廢棄物性質:
廢棄處置方法: 把廢氣通入純鹼溶液中,加次氯酸鈣中和,然後用水沖入廢水系統。
廢棄注意事項:
第十四部分:運輸信息
危險貨物編號: 23013
UN編號: 1079
包裝標志:
包裝類別: O52
包裝方法: 鋼質氣瓶;安瓿瓶外普通木箱。
運輸注意事項: 本品鐵路運輸時限使用耐壓液化氣企業自備罐車裝運,裝運前需報有關部門批准。鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規則》中的危險貨物配裝表進行配裝。採用剛瓶運輸時必須戴好鋼瓶上的安全帽。鋼瓶一般平放,並應將瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超過車輛的防護欄板,並用三角木墊卡牢,防止滾動。嚴禁與易燃物或可燃物、氧化劑、還原劑、食用化學品等混裝混運。夏季應早晚運輸,防止日光曝曬。公路運輸時要按規定路線行駛,禁止在居民區和人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。
第十五部分:法規信息
法規信息 化學危險物品安全管理條例 (1987年2月17日國務院發布),化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號),工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規,針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定;常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第2.3 類有毒氣體;劇毒物品分級、分類與品名編號(GA 57-93)中,該物質的液化或壓縮品被劃為第一類 A級無機劇毒品。
把生成的氣體通入到品紅溶液中,如果品紅溶液的顏色逐漸褪去 當給試管加熱時,溶液又變紅 則可以說明氣體中有二氧化硫氣體
或者可以加水測PH值吧??
J. 0.2%鹽酸付玫瑰苯胺怎麼配置成2g/L 還是原本就是儲備液
0.2%副玫瑰苯胺溶液相當於0.2g/100ml副玫瑰苯胺,所以就是2g/L的儲備液