萃取丁香油
Ⅰ 丁香酚的來源與制備
1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的為桃金娘科植物丁香的乾燥花蕾經蒸餾所得的揮發油.
再經過萃取(定含量的氫氧化鈉溶液溶解分離其中的酚與非酚油,再經石油醚萃取,酸化,中和,精餾等步驟而得.
2.合成法制備丁香酚,用愈創木酚為原料,採用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工業上可以從天然精油中單離,也可由化學合成而得。但化學合成法產生的同分異構體,沸點非常接近而分離極為困難,時下以單離法為主。
天然精油單離法:
以多年生亞灌木丁香羅勒為原料,經水蒸氣蒸餾得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氫氧化鈉,再進行水蒸氣蒸餾除去非酸性物質。在50℃下將所得丁香酚鈉溶液加入30%的硫酸攪拌中和至Ph=2~3(水層)。靜置後分出下層粗丁香油,經減壓蒸餾得丁香酚成品。
化學合成法:
將烯丙基溴、鄰甲氧基苯酚、無水丙酮和無水碳酸鉀加入反應釜中,加熱迴流數小時。冷卻後加水稀釋,然後用乙醚提取。提取物用10%的氫氧化鈉洗滌,再用無水碳酸鉀乾燥。常壓蒸餾回收乙醚、丙酮後進行減壓蒸餾,收集110~113℃(1600Pa)的餾分,即為鄰甲氧基苯基烯丙醚。將其煮沸迴流1h後冷卻,所得油狀物用乙醚溶解,再用Lo%的氫氧化鈉溶液提取,提取液經鹽酸酸化後乙醚萃取。萃取液用無水硫酸鈉乾燥,常壓蒸餾回收乙醚後即得丁香粉成品。也可由鄰甲氧基苯酚與烯丙基氯在金屬銅的催化和100℃下一步反應得到成品。
4.丁香油之類含有大量丁香酚的精油,加30%氫氧化鈉液處理,再加無機酸或通人二氧化碳氣使之析出。或使之與醋酸鈉加成,以使游離出來後再經水蒸氣蒸餾而得純品。
5.丁子香酚盡管也可用合成的方法制備,但工業上一般都從植物或芳香油中分離萃出。可採用丁香羅勒為原料,丁香羅勒原產於塞席爾、葛摩。1965年從前蘇聯引入我國。在長江流域以南作為多處生亞灌本栽培。花穗中丁香羅勒油含量最高,葉次之,莖桿更次之。油中的主要成分是丁子香酚。佔60-70%,尚有芳樟醇、對傘花素、羅勒烯等。合成法丁子香酚,由鄰甲氧基苯酚與溴丙烯反應,再經加熱重排而得。
Ⅱ 卡爾費休試劑標定的注意事項(化學好的進)
卡爾-費休滴定法 可適用於多種有機和無機物中含水的測定。由於各種化合物性質的差異, 可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。可以直接測定的主要有機和無機化合物如下面所示。 表1 無干擾的有機和無機化合物 化合物種類 舉 例 1.無機化合物 (1).有機酸鹽 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).無機酸鹽 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).無機酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有機化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯內酯,無機酸酯 (4).穩定的羥基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).縮醛,醚 縮甲醛,二乙醚 (6).烴 飽和與不飽合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和醯鹵 乙酸酐,苯甲醯氯 (8).鹵化物 鹵代烷 (9).過氧化合物 過氧化氫,二烷基過氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸鹽,硫醚,磺原酸鹽,二硫化氨基甲酸脂 不能直接測定的主要有機和無機化合物如下面所示。 表2 有干擾的有機和無機化合物 化合物種類 干 擾 性 質 1.無機化合物 (1).金屬氫氧化物及氧化物 與費休試劑定量反應 (2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽 同上 (3).醋酸鉛,鹼式氨 反應不完全 (4).硼酸及氧化物 與碘反應 (5).鉻酸及重鉻酸 非定量反應 (6).鈷氨絡合物 同上 (7).銅的氯化物及硫酸鹽 被HI定量還原 (8).氯化鐵 與費休試劑定量反應 (9).硫化氫及硫化鈉 反應不確定 (10).羥胺 與費休試劑部分反應 (11).磷鉬酸 反應不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 與費休試劑定量反應 (13).硫代硫酸鹽 同上 (14).二氯化錫 同上 (15).二氯化氧鋯 反應不完全 2.有機化合物 (1).活潑羰基化合物 形成縮醛 (2).過氧化合物 與試劑中的SO2 反應(3).抗壞血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量還原 (6).二醯基過氧化物 被HI還原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 從上述表格中可以得出以下幾點意見: 1. 卡爾費休測水法適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 2.由於化合物性質的差異, 可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因此要求分析工作者在測定某種化合物中的水時, 首先考慮它屬於那一類,如果是後者,而又採用直接測定,則將產生很大的測定誤差或根本無法進行測定。 3.如果要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測定時, 必須採用合適的方法消除各種干擾因素,達到正確測定的目的。 (二).儀器的標定物質 卡爾費休滴定儀通常用甲醇-水標准溶液,含水酒石鈉, 蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質作為標准對方法的可靠性進行校驗。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標准物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長期暴露於濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,最簡單還是用甲醇-水標准溶液。 (三).取樣與取樣量 在做分析取樣時應盡量取混合均勻後的代表性樣品,並應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡, 造成進樣誤差。在分析前如果發現試樣與容器有乳濁現象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下: 將預先乾燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉, 在工業分析天平上稱准至0.1克,然後稱入2至3倍於重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層後,用注射器通過試樣層吸取0,25~1.0mL乙二醇, 測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢後將瓶中試樣倒掉,洗凈烘乾,在天平上稱准至0.1克,根據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。 本文來自:博研聯盟論壇 在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5~7次,然後根據試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。 表3 取樣量參考數據試樣含水量(ppm) 取樣量(mL) 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 >1000 <0.1 從表3中可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產生嚴重的測量誤差。 (四).測定精度 卡爾費休滴定法測定物質含水量范圍很寬從幾個ppm到100%, 對精度的要求是根據含水量大小決定的。通常要求平行測定兩個結果與算術平均的差數不應大於下列數值: 含水量(ppm) 允許差值 1-10 ±1ppm 10-50 算術平均值±10% >50 算術平均值±5% 在進行分析時,取兩次測定結果的算術平均值作為分析結果。 (五).影響測定精度的幾個原因 除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。 1. 由於卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等採取較好的密封系統。否則由於吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。 2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的 試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些, 否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。 3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有: (1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法; (2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值並穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬體滴定); (3).以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎,微機自動控制的軟體滴定三種方法。 目視終點法是指示終點最簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和准確度比較差, 一般都採用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且准確度又比較高,易實現自動化等優點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。 4.滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時, 滴定頭的液界處有可能發生化學反應而影響測定精度。 5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致, 包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。 6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣時樣品的損失, 如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上。 7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝乾燥器, 以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。 8.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要採取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發生終點提前現象。 9. 卡爾費休法測水反應中會生成硫酸,當它的濃度高於0.05%時可能發生逆反應,影響測定結果。而吡啶能與這個反應所產生的酸化合,保證化學反應向一個方進行。在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時,則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應,這樣就會擾亂化學反應的化學計量,使這個反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。 10. 在用卡爾費休法測定試樣含水量時, 要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑 生成水的物質, 如有這類物質應分別採取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用於含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例, 得到了較為可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然後進行測定。 11.能被碘還原者, 如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。 12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差。 13.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不幹擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。 14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加於消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理後進行測定。 15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應, 這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 利用卡爾費休滴定法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
Ⅲ 女人吃多檳榔會對身體有害嗎如題 謝謝了
許多紅唇族雖然知道嚼食檳榔對身體健康的危害,特別是產生口腔癌,但一些似是而非的誤解,常造成宣導戒除檳榔運動的阻力,例如:檳榔內的紅灰、石灰等添加物才會對人體有害,只要避免這些成分就無妨。也有人認為,與包葉檳榔相比,吃菁仔檳榔對口腔黏膜的刺激性較小,比較沒有關系等等。 台大醫院口腔顎面外科主治醫師李正特別強調,台灣人吃的檳榔,無論是菁仔或包葉,都是集各種致癌物加上促癌物之大成。檳榔子是由植物纖維、多酚類化合物如單寧酸、生物鹼如檳榔素、檳榔鹼等多種成分組成,其中生物鹼和多酚類已被證實具有致癌性。大量攝食檳榔鹼時,會抑制大腦活動,出現行動遲緩的現象。在口腔黏膜上塗抹檳榔子萃取物,也發現可使腫瘤數目增加。 配料中的荖花、荖藤及荖葉含有多種多酚類化合物,包括黃樟素、丁香油酚等。其中黃樟素已被確定為致癌化合物,特別是誘發肝癌。丁香油酚則有毒殺細胞的效果,它可使細胞內重要解毒物谷胱勝──月太濃度降低,導致細胞死亡。 配料中的石灰、紅灰會在口腔內造成高鹼性環境,在鹼性狀態下,檳榔子中的成分單寧酸會呈現紅灰色,這也是檳榔族會吐紅汁的原因。這時單寧酸會釋放出自由基,破壞口腔黏膜細胞,進而演變成口腔癌。此外,石灰或紅灰中含有二十多種金屬元素,有些甚至含有高致癌性的砷。而紅灰中的兒茶素,當濃度過高時,也會有細胞毒性的反效果。 李醫師說檳榔加上石灰、紅灰的推波助瀾,導致台灣口腔癌的發生率節節上升。更嚴重的是,有嚼食檳榔習慣者,通常也會抽煙;檳榔同時加煙葉會加速檳榔生物鹼硝化衍生物反應,也會引起口腔黏膜病變,產生口腔癌,這無異是火上加油,得口腔癌的機會又更高了,真的該小心呀!
採納哦
Ⅳ 植物精油提煉方法
常見的植物精油提煉方法有水蒸氣蒸餾法、冷凍壓縮法(壓榨法)、化學溶劑萃取法、油脂分離法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法。 蒸餾法是萃取芳香植物精油最常用的方法,95%的芳香植物精油是由蒸餾法萃取而得。
(4)萃取丁香油擴展閱讀:
蒸餾法可以說是提煉精油最古老,也是最廣泛被使用的方法,處理的程序包括在蒸餾容器中以水或蒸氣(或是兩者並用)將植物加熱,使水蒸氣排出,因而製造出濃縮液。
用上述程序製造出來的液體混合油和水,通常油會浮在水上,因而是水重於油,如果是油重於水的情況(如丁香油),則油會沉到底下,這時候可以輕易把油和水分開。
蒸餾容器的大小差異很大,小的蒸餾器多見於山區的小型生產者,大的則可以大到用車台來裝載,大型的常見於美國薄荷生產區,甚至有更大型的則出現在法國格拉斯或英國隆梅福地區。
Ⅳ 用乙醇做萃取液提取丁香油,怎樣才能完全去除乙醇味
這是因為有一些植物蛋白在高溫的時候會溶解在提取液中,當溫度降低就自己析出。我建議你用廣州富一的高速離心機,可以將1um以下的雜質全部分離掉。
Ⅵ 超臨界萃取丁香油的工藝流程
丁香油的超臨界CO2萃取工藝研究及GC-MS分析
http://www.ilib.cn/A-zgtryw200705010.html
超臨界CO_2萃取丁香油的數值模擬
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HGSZ200712025.htm
超臨界CO_2萃取丁香油的數值模擬
http://www.ilib.cn/A-hgxb200712023.html
超臨界CO2流體萃取丁香葉油的研究
http://www.ilib.cn/A-henzyxyxb200504009.html
Ⅶ 丁香等天然物質的提取集防腐作用
[編輯本段]葯物
【葯 名】:丁香
【拼 音】:DINGXIANG
【拉丁名】:Flos Caryophyllata
【別名】公丁香[花蕾]、母丁香[果實]
【來 源】:為桃金娘科蒲桃屬植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.[E. aromatica Baill.;Syzygium aromatica (L) Merr. et Perry],以花蕾和其果實入葯。花蕾稱公丁香或雄丁香,果實稱母丁香或雌丁香。在花蕾開始呈白色,漸次變綠色,最後呈鮮紅色時可採集。將採得的花蕾除去花梗曬干即成。
【功 效】:溫中、暖腎、降逆。
【主 治】:治呃逆、嘔吐、反胃、痢疾、心腹冷痛、痃癖、疝氣、癬症。
【性味歸經】:辛,溫。 ①《開寶本草》:「味辛,溫,無毒。」入胃、脾、腎經。 ①《湯液本草》:「入手太陰、足陽明、少陰經。」 ②《雷公炮製葯性解》:「入肺、脾、胃、腎四經。」
【用法用量】:內服,煎湯,0.3~1錢;或入丸、散。外用:研末調敷。
【用葯忌宜】:熱病及陰虛內熱者忌服。李杲:「氣血勝者不可服,丁香益其氣也。」《本草經疏》:「一切有火熱證者忌之,非屬虛寒,概勿施用。」
【葯物配伍】:《雷公炮炙論》:「不可見火。畏鬱金。」
【別 名】:丁子香(《齊民要術》)、支解香、雄丁香(《本草蒙筌》)、公丁香(《本草原始》)。處方名:丁香、公丁香
【處方名】:丁香、公丁、公丁香
【商品名】:丁香、公丁香。以花蕾乾燥、個大、飽滿、色棕紫而新鮮、香氣濃烈、油性足者為佳。
【葯用部位】:本植物的樹根(丁香根)、樹皮(丁香樹皮)、樹枝(丁香枝)、果實(母丁香)、花蕾蒸餾所得的揮發油(丁香油)亦供葯用,各詳專條。
【動植物資源分布】:分布馬來群島及非洲,我國廣東、廣西等地有栽培。葯材主產於坦尚尼亞、馬來西亞、印度尼西亞等地。我國廣東有少數出產。
【葯材的採收與儲藏】:通常在9月至次年3月間,花蕾由青轉為鮮紅色時採收。
【炮製方法】:採下後除去花梗,曬干。
【考 證】:出自《開寶本草》,葯性論;①《雷公炮炙論》:「凡使(丁香),有雌雄,雄顆小,雌顆大,似棗核。方中多使雌,力大,膏煎中用雄。」②《開寶本草》:「丁香,二月、八月采。按廣州送丁香圖,樹高丈余,葉似櫟葉,花圓細,黃色,凌冬不雕。醫家所用惟用根。子如釘子,長三、四分,紫色,中有粗大如山茱萸者,俗呼為母丁香,可入心腹之葯爾。」
【生葯材鑒定】:乾燥的花蕾略呈短棒狀,長1.5~2厘米,紅棕色至暗棕色;下部為圓柱狀略扁的萼管,長1~1.3厘米,寬約5毫米,厚約3毫米,基部漸狹小,表面粗糙,刻之有油滲出,萼管上端有4片三角形肥厚的萼;上部近圓球形,徑約6毫米,具花瓣4片,互相抱合。將花蕾剖開,可見多數雄蕊,花絲向中心彎曲,中央有一粗壯直立的花柱,質堅實而重,入水即沉;斷面有油性,用指甲劃之可見油質滲出;氣強烈芳香,味辛。以個大、粗壯、鮮紫棕色、香氣強烈、油多者為佳。顯微鑒定: 花托部位橫切面,表皮為1列扁平細胞,外被較厚的角質層。皮層較寬,外側散有2~3列徑向延長的油室。中柱有20~50個小型雙韌維管束,斷續排列成環,維管束外圍有少數木化纖維;內側為薄壁細胞組成的通氣組織,有大型細胞間隙。中央為軸柱,有約17個細小維管束。本品薄壁細胞含細小草酸鈣簇晶。粉末:暗紅色。①纖維多單個散在,梭形,邊緣平整或波狀彎曲,有的呈不規則連珠狀突起並氣扭曲,長106~648μm,直徑12~68μm,壁厚5~23μm,微木化,孔溝較稀或不明顯,胞腔寬狹不一,有的胞腔內含棕色油狀物。②花粉粒極面觀三角形,赤道軸長12~ 30μm,赤道表面觀雙凸鏡形,具3副合溝。③草酸鈣簇晶大多存在於較小的薄壁細胞中,也有數個簇晶連接成行,簇晶直徑3.5~26μm。另可見少數細小方晶。④油室類圓形或橢圓形,直徑約至150μm,多破碎,分泌細胞界限不分明,有的含黃色油狀物。⑤花托表皮細胞斷面觀類方形或類長方形,外被角質層;表面觀類多角形或類長方形。⑥花粉囊內壁細胞斷面觀類長方形,壁具條狀或網狀增厚。⑦花絲表皮細胞表面見類長方形,垂周壁波狀彎曲,外平周壁可見波狀角質紋理。此外,有細小螺紋導管及類多角形的花瓣表皮細胞。 本品以個大、粗壯、色紅棕、油性足、能沉於水、香氣濃郁、無碎末者為佳。按《國華人民共和國葯典》(1995年版)規定,含揮發油不得少於16.0%(ml/g)。
【中葯化學成分】:花蕾含揮發油即丁香油。油中主要含有丁香油酚(Eugenol)、乙醯丁香油酚、B-石竹烯(B一Caryophyllene),以及甲基正戊基酮、水楊酸甲酯、葎草烯(Humuleno)、苯甲醛、苄醇、間甲氧基苯甲醛、乙酸苄酯、胡椒酚(Chavicol)、a一衣蘭烯(a一Ylangene)等。也有野生品種中不含丁香油酚(平常丁香油中含64~85%),而含丁香酮(Eugenone)和番櫻桃素(Eugenin)。花中還含三萜化合物如齊墩果酸(Oleanolic acid、黃酮和對氧萘酮類鼠李素(Rham-netin)、山奈酚(Kaempferol)、番櫻桃素、番櫻桃素亭(Eugenitin)、異番櫻桃素亭(Isoeugenitin)及其去甲基化合物異番櫻桃酚(IsoeugenitoI)。
【中葯化學鑒定】:(1)取粉末少許,滴加氯仿攪勻,再加3%氫氧化鈉的氯化鈉飽和液1滴,加蓋玻片,放置片刻,有針狀丁香酚鈉結晶析出。(2) 取切片直接滴加鹼液,加蓋玻片,可見油室內有針狀丁香酚鈉結晶形成。(3) 薄層鑒別:取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振搖數分鍾,過濾,濾液供試品溶液。另取丁香酚對照品,加乙醚製成對照品溶液。將兩種溶液點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1)展開,取出晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,於105℃烘乾。可見供式液色譜與對照品溶液色譜在相同位置顯相同顏色的斑點。
簡述:治療牙痛、支氣管炎,神經痛、胃酸,抗呼吸系統及泌尿系統感染,減輕痢疾所造成之不適與疼痛,改善衰弱體質與貧血,催情(性無能、冷感),驅蟲。促進血液循環,治療皮膚潰瘍及傷口發炎,治療疥癬,改善粗糙肌膚。
【本質】似指甲狀的紅棕色花苞是精油的原料,樹平均高度為5~6公尺左右,主要產地斯里蘭卡、瓜哇、馬達加斯加,以蒸餾法製得,其香味為有點鮮苔及木香的花香,是香水製造業不可缺少的香味,亦常加入酒中,精油顏色為透明無色。
【葯理作用】1.抗菌作用 含有1%濃度的丁香的乙醚浸出液,水浸液或含8%濃度的丁香煎劑的沙伯氏培養基,對許蘭氏黃癬菌、白色念珠菌等多種致病性真菌均有抑製作用。較高濃度時對新型隱球菌也有抑製作用。醇浸出液與醚浸出液相似,但水浸液較差。丁香油及丁香油酚在1:8000-1:16000時,對致病性真菌即有抑製作用。煎劑1:20-1:640濃度時,對葡萄球菌、鏈球菌及白喉、變形、綠膿、大腸、痢疾、傷寒等桿菌均有抑製作用,丁香油和丁香油酚在1:2000-1:8000濃度時,對金黃色葡萄球菌及肺炎、痢疾(志賀氏)、大腸、變形、結核等桿菌均有抑菌作用。丁香對流感病毒PR8株也有抑製作用(體外試驗)。100%乙醇浸液及1:400丁得油稀釋液用平板小杯法對鼠疫桿菌、霍亂弧菌、炭疽桿菌、傷寒桿菌、白喉桿菌、變形桿菌、大腸桿菌、枯草桿菌及金黃色葡萄球菌等抑製作用;丁香油及丁香酚在1:16000-1:64000濃度時對布氏桿菌即有抑製作用,1:8000濃度對鳥型結核桿菌也有抑製作用。
2.抗真菌作用:乙醇浸劑1:100、丁香油及丁香酚1:8000-1:16000對星形奴卡菌、許蘭黃癬菌、石膏樣小孢子菌及腹股溝表皮癬菌等有抑製作用。
3.驅蟲作用:水或醇提取液在體外對豬蛔蟲有麻痹或殺死作用,感染蛔蟲的狗口服丁香油0.5-1.Og/kg,有驅蟲作用,但一次服用並不能將蛔蟲全部驅除。丁香油較煎劑為優。50%煎劑及乙醇浸劑在體外對豬蛔蟲有殺死作用;丁香油效力更大,其1%的混懸液即有殺死部分蛔蟲的作用,0.1-0.5g/kg灌胃對狗蛔蟲有驅除作用。
4.健胃作用:丁香為芳香健胃劑,可緩解腹部氣脹、增強消化能力、減輕惡心嘔吐。5%丁香油酚乳劑可使胃粘液分泌顯著增加,而酸度則不增強;丁香水浸液灌胃,可使巴甫洛夫小胃狗的胃酸排出量和胃蛋白酶活力顯著增加。丁香油之作用稍差,連續應用,可使粘液耗竭,而僅分泌非粘液性的滲出物;36小時後方能部分恢復反應(分泌粘液),完全恢復,需數月以後。丁香浸出液對胃液分泌的影響取丁香10g,用150ml蒸餾水浸泡4小時左右,在85-90℃下加熱30分鍾,煮沸3分鍾左右,用雙層紗布過濾後用蒸餾水將濾液調至含生葯10%的浸出液,為了消除酸度本身對胃液分泌的影響,用NaOH溶液調浸出液至pH=6.8-7.2之間。實驗用4隻具有三通巴甫洛夫小胃的狗進行,實驗在手術後4周開始。狗在實驗前禁食16小時以上,但不限飲水。實驗時先移去瘺管的管塞,待胃內積存的分泌物流出後將管芯插入直管內。在實驗的全過程中主胃和小胃均與外界相通。如果主胃胃液的pH在5以上時,待小胃的胃液流出體外後即開始實驗。結果丁香浸出液在20次實驗中,12次均有明顯升高。在灌注後3小時內,小胃的總酸排出量達0.350±0·044mg當量,與對照比較P<0.01。在對胃蛋白酶活力影響實驗中,灌注丁香浸出液後hl胃蛋白酶的活力開始升高,在灌注後3小時內,每30分鍾樣品中胃蛋白酶的平均活力達50·5±1.3單位,與對照比較P<0.05。如在實驗前iv硫酸阿托品0.1mg則可使丁香浸出液刺激胃酸分泌的作用受到明顯抑制,總酸排出量增多的現象不再出現,可見在丁香浸出液刺激胃酸分泌的機制中有膽鹼能機制參與。對4種胃潰瘍的影響①對水浸應激性潰瘍的影響小鼠,體重22.4±2.3g(X±SD),雌雄各半,隨機分每組10隻,禁食1夜,ig受試葯物後,裝入特製的應激盒,浸入20-30℃水中,水位達小鼠頸部,8小時後處死取胃,鏡檢計算出血點數,計算出潰瘍抑制率(%)。結果陽性對照甲氰脒胍200mg/kg;丁香水提物10g/kg和20g/kg均可明顯抑制小鼠水浸應激潰瘍,②對幽門結扎性潰瘍的影響大鼠體重145±16g,雌雄各半,隨機分每組10隻,禁食24小時後,乙醚麻醉下,按Shay法結扎幽門,ig受試葯物,縫合腹壁後19小時,處死大鼠,取胃,鏡檢前胃部潰瘍,分級計算指數及潰瘍抑制率(%),結果葯物無明顯影響。③對消炎痛加乙醇誘發潰瘍的影響小鼠體重24.7±1.5g,雌雄各半,隨機分每組10隻,ig受試葯物0.5小時後,ip消炎痛10mg/kg,l小時後ig50%乙醇0.2ml/只,再過l小時處死取胃,鏡檢條狀損害,測量總長度(mm)為潰瘍指數,計算潰瘍抑制率。結果呋喃唑酮100mg/kg和丁香石油醚提物0.3ml/kg可明顯抑制消炎痛加乙醇誘發的潰瘍。④對0.6mol/L鹽酸所致胃粘膜損傷的影響大鼠體重176±21g。雌雄各半,隨機分每組10隻,禁食24小時,ig受試葯物0.5小時後,ig0.6mol/l鹽酸lml/只,再過l小時後處死取胃,鏡檢條狀損害,測量其長度(mm),計算潰瘍抑制率(%)。結果甲氰脒胍100mg/kg,丁香水提物及石油醚提物均可明顯抑制0.6mol/L鹽酸所致胃粘膜損傷。
5.止痛作用:從小鼠熱板試驗和抗扭體反應試驗結果表明,丁香石油醚提物(0.15ml/kg和0.3ml/kg)和丁香水提物(10g/kg和20g/kg)均可顯著延長小鼠痛覺反應潛伏期和顯著減少小鼠因冰醋酸0.1ml/10g刺激引起的扭體,反應次數。牙痛丁香油(少量滴入)可消毒齲齒腔,破壞其神經,從而減輕牙痛。
6.丁香水提物和石油醚提取物對小鼠耐缺氧和受寒等的影響:丁香用石油醚(30-60度)提取2次,每次冷浸3d,回收石油醚得黃褐色油狀物,用阿拉伯膠分別配成1.5和8%(v/v)乳狀液,葯渣中加開水煮沸0.5h,共2次,並濃縮成1ml含生葯1g濃度的丁香水提物。耐缺氧:對小鼠常壓密閉缺氧耐受力的影響取小鼠30隻(雌雄不分),體重22.0±2·5g,分3組,分別ig丁香石油醚提取物和3%阿拉伯膠溶液後l小時,單個放入145ml的廣口瓶內,瓶內盛有適量的鈉石灰,瓶口用連接測氧儀的橡皮塞密閉,測定瓶內氧含量從21%降至15、10和7%所需的時間(即耗氧速度)、存活時間及死亡時瓶內殘存的氧含量。實驗數據用t檢驗統計處理。另取雌性小鼠5O只,體重21.4±2.4g,分為5組,分另ig丁香水提物及自來水後l小時,其中兩組分別ip普萘洛爾和生理鹽水0.5h後,單個放入容量為120ml的廣口瓶內,按上法測定,表明普萘洛爾對3項指標都有明顯影響,丁香水提物能延長小鼠存活時間和降低死亡時瓶內氧殘存量,說明丁香水提物不是通過減慢耗氧速度,而是通過提高小鼠在低氧條件下的氧利用能力,增強小鼠常壓密閉下抗缺氧的能力。
張口動作:對斷頭小鼠張口動作持續時間的影響取20g左右小鼠,每組30隻,分別ig丁香水提物,石油醚提取物和對照溶液後1小時,自頸部一刀剪下小鼠腦袋,並立即用秒錶記錄斷頭小鼠的張口動作持續時間,結果只有丁香水提物10和20g/kg組顯著延長張口動作持續時間,10g組P<0.01,20g組p<0.05。
中毒:對氰化鉀中毒和對亞硝酸鈉中毒小鼠存活時間的影響取體重20.7±1.7g小鼠,性別不分,每組12-16隻,分別ig丁香水或石油醚提取物和對照液後l小時,其中一組ip普萘洛爾20分鍾後再iVkCN4mg/kg,並立即記錄小鼠存活時間,結果見表3。丁香水提物20g/kg組和普萘洛爾組能延長KCN中毒小鼠的存活時間。又取雄性小鼠,體重22.6±2.0g,每組10隻,分另ig丁香水提物,石油醚提取物和對照液後l小時,ipNaNO2800mg/kg,並立即記錄存活時間。丁香石油醚提取物0·15和0.30ml/kg組能顯著延長NaNO2中毒小鼠存活時間。
耐寒:對受寒小鼠存活時間的影響取雌性小鼠,體重19.7±0.8g,每組12隻,禁食禁水24小時,分別ig丁香石油醚提物、水提物和對照液後0.5小時,分裝在鐵皮小盒內,每盒6隻,並將鐵皮盒放入-18--20℃冰箱內,每小時開啟冰箱,取出死鼠,活鼠合並成每盒6隻左右,觀察至小鼠全部死亡為止,結果丁香石油醚提物0.30ml/kg組明顯縮短受寒小鼠存活時間,可能這一劑量能明顯抑制自發活動所致。
7.丁香水提物和石油醚提物對動物膽汁分泌、腹瀉和肝損傷的影響
7.1對麻醉大鼠膽汁分泌的影響 大鼠體重174±17g,雌雄各半,隨機分每組8隻,烏拉坦麻醉後,按文獻方法〔葯學雜志(日)1987;107(12):990〕行膽管插管術,術後平衡30分鍾,十二指腸給葯,收集給葯前30分鍾及給葯後4小時內每30分鍾的膽汁流量,進行比較,得出流出率(葯後流量/葯前流量),與對照組相應時相比t檢驗。結果丁香石油醚提物可明顯促進麻醉大鼠膽汁分泌,作用可維持2小時。
7.2對蓖麻油,番瀉葉等葯物引起腹瀉的影響 小鼠體重19.8±1.5g,雌雄各半,隨機分每組12隻。實驗時禁水、食,ig受試葯物後0.5,ig蓖麻油0.15ml/只,單個放入底部有直徑約15cm墊紙的小桶內,每1小時換墊紙並計算腹瀉次數,觀察6小時。結果丁香石油醚提物0.3ml/kg,可顯著抑制蓖麻油引起的小鼠腹瀉。又取小鼠體重20.4±1.7g,雌雄各半,隨機分每10隻,ig受試葯物後0.5小時,ig番瀉葉0.4g/只番瀉葉(Cassiaangustifolia)20g加水250ml煮沸5分鍾,紗布過濾後水浴濃縮成每1ml含1g生葯的溶液,以後操作方法同蓖麻油腹瀉實驗,觀察8小時。結果丁香水提物20g/kg可明顯抑制番瀉葉引起的腹瀉。
7.3對四氯化碳誘發急性肝損傷大鼠SGPT,SGOT的影響 大鼠體重221±25g,雌雄各半,隨機分為每組9隻。受試葯物,每日1次,連續5日,末次給葯後1小時,igCCl40.3ml/kg,16小時後麻醉狀態下頸動脈取血,賴氏法測SGPT,金氏法測SGOT,t測驗進行數據處理。結果丁香石油醚提物及水提物對CCl4誘發急性肝炎大鼠的SGPT、SGOT顯著升高均未產生明顯影響。
8.丁香提取物對代謝的影響 丁香熱水提取物及水溶性組份具有代謝活化的抑製作用及代謝活化Trp-p-2的失活作用的雙重作用。醚可溶組份、丁香酚、乙醯丁香酚、異丁香酚可抑制代謝活化,但未見對代謝活化Trp-p-2的失活作用。除去鞣質後的水可溶組份對代謝活化不呈抑製作用,對代謝活化Trp-p-2的失活作用亦小。這些試樣不具抗誘變性。根據上述情況提示,丁香熱水提取物對誘變的抑制效果可能是由於鞣質、丁香酚等對代謝活化的抑製作用及鞣質對代謝活化Trp-p-2的失活作用所引起。丁香的水、鹽水以及乙醇提取物中含有一種含酚和糖醛酸的復雜糖甙,具有抑制腦乙醯膽鹼脂酶的作用。
9.平喘作用 B-丁香烯在丁香揮發油中含量約5.4%,亦是菊科植物艾葉油中的平喘有效成分之一。葯理實驗,發現它對離體氣管平滑肌幾乎沒有鬆弛作用,但po療效與艾葉油相似。葯理篩選對豚鼠離體平滑肌有收縮作用。代謝物III為黃色粘稠油狀物,是具有活性的代謝物,根據GC-MS、IR、1HMR和半合成實驗證實該代謝物為B-丁香烯醇。葯理實驗表明,B-丁香烯在體內的代謝產物之一B-丁香烯醇,具有較強的豚鼠離體氣道平滑肌鬆弛作用,PD2=4.36(n=6);在用於組胺和乙醯膽鹼誘發的豚鼠哮喘,以0·2g/kgig能使全部動物(n=8)不發生喘息,其作用持續時間長於6h。B-丁香烯醇,小鼠igLD50>10.8g/kg,表明毒性極小。
【歷史臨床記錄】是瘟疫抗菌劑的良好植物、驅蟲劑,對消化有幫助。
【使用需知】對皮膚有刺激性。
【功效】頭痛,牙痛,口臭,支氣管炎,腹痛腹瀉,消化不良,反胃嘔吐,脹氣,關節炎,風濕痛,陽痿早泄性冷感,抗蜂窩組織炎,增進記憶力,消除睡意,催情。
Ⅷ 丁香油的提取方法
(1)水蒸氣蒸餾法提取丁香油
將處理好的丁香用小型穀物粉碎機粉碎。准確稱取一定量的干版燥丁香權粉置於蒸餾燒瓶中,按比例加入一定量的水,接好冷凝管,開始蒸餾,蒸餾結束後,將所得到的油水混合物轉移至分液漏斗中,靜置,待其分層後,分離得到粗製丁香油。
向粗製丁香油中加入一定量的無水乙醚,用分液漏斗分離出其中的水,然後用無水硫酸鈉處理,在減壓條件下除去丁香油中的乙醚,得到精製丁香油。丁香油提取率為9.94%。揮發油均為淡黃色油狀液體,具有丁香特有的香味。
(2)丁香油樹脂提取的工藝流程
丁香粉碎,准確稱量,用乾燥過的濾紙包好,放入三角瓶中,按比例加入一定量的有機溶劑,密封,放入恆溫水浴箱中在一定的溫度下靜置不同時間,然後取出濾紙包,回收有機溶劑,得到丁香油樹脂。丁香油樹脂較為黏稠,氣味不如丁香揮發油濃郁。
(3)超臨界CO2提取丁香油
將丁香粉碎成粗粉,置於CO2超臨界提取設備中,按陳耕夫(2002)研究所用的工藝條件:壓力為10MPa,溫度為40℃,CO2流量為22L/h的條件進行萃取4h,以壓力為7.0MPa、溫度45℃進行解析,獲得丁香油 。
Ⅸ 關於中葯化學實驗的問題 丁香揮發油的提取、分離和鑒定。。。急
1.氫氧化鈉溶液溶解分離其中的酚與非酚油
2.可用TLC或HPLC
3.乙醚提取液中,丁香酚以酚鈉形式存在,加酸後變成酚的形式,顯示丁香酚的顏色